一種鋼制齒輪的表面復合處理方法

　　【技術(shù)領(lǐng)域】

　　[0001]本發(fā)明涉及金屬材料表面改性方法，特別是一種鋼制齒輪的表面復合處理方法。

　　【背景技術(shù)】

　　[0002]齒輪是各類機械傳動系統(tǒng)的關(guān)鍵部件，廣泛應用于汽車、船舶、飛機、火車等的傳動裝置，為了增加齒輪表面硬度，提高耐磨性，需要對齒輪進行表面處理。常用的傳統(tǒng)技術(shù)主要有滲碳、氮化和表面淬火等。隨著工業(yè)中對齒輪性能要求越來越高，傳統(tǒng)的強化技術(shù)在生產(chǎn)成本、效益和提高齒輪性能方面的優(yōu)勢已漸不明顯。

　　[0003]隨著技術(shù)的進步，在傳統(tǒng)的表面強化技術(shù)基礎(chǔ)上，又涌現(xiàn)出了一些新型表面強化技術(shù)。如噴丸表面強化、激光表面淬火、先進的表面鍍膜技術(shù)、等離子體沉積和表面冶金強化等，這些新技術(shù)拓寬了表面工程的應用范圍，使其成為表面防腐、制造新材料、功能材料、復合材料以及表面裝飾方面等不可缺少的工藝手段。

　　[0004]專利CN 101665940A公開了一種活塞環(huán)表面類金剛石復合涂層的制備方法，該方法通過低溫等離子體滲氮技術(shù)和磁過濾陰極弧一一磁控濺射技術(shù)，在活塞環(huán)表面獲得具有優(yōu)異抗磨損與自潤滑性能的氮化/類金剛石復合涂層。該方法得到的活塞環(huán)具有良好的抗磨與自潤滑效果。

　　[0005]專利CN 203639559U公開了一種具有滲鍍復合表面涂層的鋁壓鑄模具，該方法先采用離子體滲氮在模具的模腔和沖頭表面形成離子滲氮層，再采用磁控濺射技術(shù)在滲氮層表面鍍TiAlN涂層，該方法處理后的模具具有耐高溫、不易磨損等特點，提高了模具抗熱疲勞能力，延長了模具的使用壽命。

　　[0006]專利CN 102877070A公開了一種鋼制模具的表面復合處理方法，該方法對經(jīng)熱處理后的鋼制模具先進行噴丸處理，然后通過離子滲氮技術(shù)在模具表面形成離子滲氮層，最后對模具表面再進行離子鍍膜，采用該方法處理后的鋼制模具具有表面硬度高、耐磨性好、鍍膜結(jié)合度好，解決了現(xiàn)有傳統(tǒng)模具表面在使用早期容易破壞的技術(shù)問題。

　　[0007]專利CN 1392285A公開了一種精密葉片熱鍛模具PCVD的等離子體滲鍍復合強化方法，該方法將熱處理后的葉片模具放入PCVD真空爐內(nèi)進行等離子體滲氮，后采用PCVD沉積TiN或TiCN薄膜，采用該方法處理后的模具表面硬度、涂層與基體附著強度顯著提高。

　　[0008]上述幾種方法分別針對不同材料首先進行了等離子體滲氮、然后再以物理所相沉積或化學氣相沉積的方法鍍膜的復合處理，并取得了較好的強化效果。本發(fā)明專利的特點在于對鋼制齒輪表面的原位、同爐等離子體滲氮、磁控濺射鍍膜的復合處理。這種方法的成勢在于I)提高表面強度的同時，2)實現(xiàn)了兩中工藝的同爐連續(xù)完成，避免了二次抽真空及二次加熱，縮短了工藝周期，提高了生產(chǎn)效率，3)減少了工件表面二次污染的機會，4)降低了生產(chǎn)成本。目前，尚未發(fā)現(xiàn)針對鋼制齒輪表面的等離子氮化和磁控濺射鍍膜的同爐滲、鍍復合處理的報道。

　　【發(fā)明內(nèi)容】

　　[0009]本發(fā)明提供了一種鋼制齒輪的表面復合處理方法，能夠提高齒輪表面硬度、耐磨性和膜基結(jié)合強度。

　　[0010]一種鋼制齒輪的表面復合處理方法，其特征是該方法包括如下步驟:

　　[0011]一.工件前期處理

　　[0012]將調(diào)質(zhì)處理后的齒輪精加工齒形，表面除油拋光后浸入丙酮中超聲波清洗，乙醇脫水后烘干，然后放到非平衡磁控濺射鍍膜機的工件架上；

　　[0013]二.抽真空及工件預熱

　　[0014]啟動非平衡磁控濺射設(shè)備的抽真空系統(tǒng)，待真空室本底真空達到3X 10 3Pa,開啟加熱系統(tǒng)將真空室加熱到100°C -300°C，設(shè)定工件架旋轉(zhuǎn)速度為30-100轉(zhuǎn)/分鐘，保溫30-120分鐘，去除真空室內(nèi)殘留氣體；

　　[0015]三.等離子體清洗

　　[0016]向真空室通入氬氣，真空室壓強控制在0.5-2.0Pa，打開鎢燈絲，燈絲電流10-30A，脈沖偏壓電源對基體加負偏壓，脈沖電源參數(shù)為100-300W功率、60KHz頻率、50%占空比，鎢燈絲加直流50-150V偏壓，產(chǎn)生增強等離子體，對工件進行等離子體清洗10-60分鐘；

　　[0017]四.等離子氮化處理

　　[0018]真空室升溫到400 0C,通入氮氣和氫氣，氮氣流量為70_30sccm，氫氣流量為

　　20-80sccm，腔體壓強控制在2.0Pa,氮化時間90-180分鐘，直流偏壓電源在基體上加負50~100ν 偏壓；

　　[0019]五.二次等離子體清洗

　　[0020]關(guān)閉氮氣和氫氣，降低溫度到300-350 °C，保溫20_30分鐘，重復步驟一次；

　　[0021]六.非平衡磁控濺射制備氮化物涂層

　　[0022]a.工件二次等離子體清洗后，降低氬氣流量，調(diào)節(jié)真空室壓強在0.2-1.0Pa,開啟基體直流偏壓25-150V，開啟磁控靶電源；

　　[0023]b.在工件表面制備金屬過渡層，靶功率設(shè)定為l_5KW，60KHz頻率及50-80%占空比，鍍膜1-10分鐘;

　　[0024]c.在金屬過渡層表面制備金屬梯度過渡層，開啟反應氣體，反應氣體氮氣通入量為5-30sccm，繼續(xù)鍍膜15-60分鐘；

　　[0025]d.在金屬梯度過渡層表面制備氮化物表面層，增加氮氣流量到10_50sccm，繼續(xù)鍍膜3-5小時；

　　[0026]七.關(guān)閉所有電源及氣體，保持真空冷卻2-3小時，打開真空室，取出復合處理后的工件。

　　[0027]本發(fā)明與現(xiàn)有同類技術(shù)相比，其顯著的有益效果體現(xiàn)在:本發(fā)明處理的齒輪表面硬度高、耐磨性好和膜基結(jié)合度好，從而延長了齒輪的使用壽命。比傳統(tǒng)齒輪表面處理工藝加工周期短、表面質(zhì)量好。

　　【具體實施方式】

　　[0028]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述。

　　[0029]實施例

　　[0030]一種38CrMoAl鋼制齒輪的表面復合處理方法，該方法的步驟如下:

　　[0031]一.工件前期處理

　　[0032]將經(jīng)840°C淬火，470°C回火的鋼制齒輪(HRC41-45)經(jīng)表面除油拋光后浸入丙酮中超聲波清洗，乙醇脫水后烘干，然后放到非平衡磁控濺射鍍膜機的工件架上；

　　[0033]二.抽真空及工件預熱

　　[0034]啟動非平衡磁控濺射設(shè)備的抽真空系統(tǒng)，待真空室本底真空達到3X 10 3Pa,開啟加熱系統(tǒng)將真空室加熱到300°C，設(shè)定工件架旋轉(zhuǎn)速度為30轉(zhuǎn)/分鐘，保溫120分鐘，去除真空室內(nèi)殘留氣體；

　　[0035]三.等離子體清洗

　　[0036]向真空室通入氬氣，真空室壓強控制在0.5-2.0Pa，打開鎢燈絲，燈絲電流10-30A，脈沖偏壓電源對基體加負偏壓，脈沖電源參數(shù)為100-300W功率、60KHz頻率、50%占空比，鎢燈絲加直流50-150V偏壓，產(chǎn)生增強等離子體，對工件進行等離子體清洗60分鐘；

　　[0037]四.等離子氮化處理

　　[0038]真空室升溫到400°C，通入氮氣和氫氣，氮氣的流量為70_30sccm，氫氣的流量為80-20sccm，腔體壓強控制在2.0Pa，氮化時間120分鐘，直流偏壓電源在基體上加負80~100ν 偏壓；

　　[0039]五.二次等離子體清洗

　　[0040]關(guān)閉氮氣和氫氣，降低溫度到300-350 °C，保溫20_30分鐘，重復步驟一次；

　　[0041]六.非平衡磁控濺射制備氮化物涂層

　　[0042]a.工件二次等離子體清洗后，降低氬氣流量，調(diào)節(jié)真空室壓強在0.4-1.0Pa,開啟基體直流偏壓50-100V，開啟磁控靶電源；

　　[0043]b.Ti過渡層:靶功率5KW，占空比80 %，頻率60KHz，溫度350 °C，腔體壓強0.5-0.7Pa, Ar80sccm，沉積時間 20min，膜厚在 0.2-0.4um ；

　　[0044]c.TiN 過渡層:革El功率 5-10KW，N210_40sccm，Arl50sccm，沉積時間 40min，膜厚0.6-0.8um ；

　　[0045]d.TiN 表層:革巴功率 12-4KW，N248sccm，Arl50sccm，沉積時間 5h，膜厚 5.0um。

　　[0046]七.關(guān)閉所有電源及氣體，保持真空冷卻2-3小時，打開真空室，取出復合處理后的工件。

　　[0047]齒輪的表面處理周期短、硬度高、耐磨性好、膜基結(jié)合強度高。

　　【主權(quán)項】

　　1.一種鋼制齒輪的表面復合處理方法，其特征是該方法包括如下步驟: 一.工件前期處理 將調(diào)質(zhì)處理后的齒輪精加工齒形，表面除油拋光后浸入丙酮中超聲波清洗，乙醇脫水后烘干，然后放到非平衡磁控濺射鍍膜機的工件架上； 二.抽真空及工件預熱 啟動非平衡磁控濺射設(shè)備的抽真空系統(tǒng)，待真空室本底真空達到3X 10 3Pa,開啟加熱系統(tǒng)將真空室加熱到100°C -300°C，設(shè)定工件架旋轉(zhuǎn)速度為30-100轉(zhuǎn)/分鐘，保溫30-120分鐘，去除真空室內(nèi)殘留氣體； 三.等離子體清洗 向真空室通入氬氣，真空室壓強控制在0.5-2.0Pa，打開鎢燈絲，燈絲電流10-30A，脈沖偏壓電源對基體加負偏壓，脈沖電源參數(shù)為100-300W功率、60KHz頻率、50%占空比，鎢燈絲加直流50-150V偏壓，產(chǎn)生增強等離子體，對工件進行等離子體清洗10-60分鐘； 四.等離子氮化處理 真空室升溫到400 0C,通入氮氣和氫氣，氮氣流量為70_30sccm，氫氣流量為20-80sccm，腔體壓強控制在2.0Pa,氮化時間90-180分鐘，直流偏壓電源在基體上加負50~100ν 偏壓； 五.二次等離子體清洗 關(guān)閉氮氣和氫氣，降低溫度到300-350°C，保溫20-30分鐘，重復步驟一次； 六.非平衡磁控濺射制備氮化物涂層 a.工件二次等離子體清洗后，降低氬氣流量，調(diào)節(jié)真空室壓強在0.2-1.0Pa，開啟基體直流偏壓25-150V，開啟磁控靶電源； b.在工件表面制備金屬過渡層，靶功率設(shè)定為l_5KW，60KHz頻率及50-80%占空比，鍍膜1-10分鐘; c.在金屬過渡層表面制備金屬梯度過渡層，開啟反應氣體，反應氣體氮氣通入量為5-30sccm，繼續(xù)鍍膜15-60分鐘； d.在金屬梯度過渡層表面制備氮化物表面層，增加氮氣流量到10-50sccm，繼續(xù)鍍膜3-5小時； 七.關(guān)閉所有電源及氣體，保持真空冷卻2-3小時，打開真空室，取出復合處理后的工件。

　　【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋼制齒輪的表面復合處理方法，能夠提高齒輪表面硬度、耐磨性和膜基結(jié)合強度。該方法包括的步驟包括：工件前期處理；抽真空及工件預熱；等離子體清洗；等離子氮化處理；二次等離子體清洗；非平衡磁控濺射制備氮化物涂層；關(guān)閉所有電源及氣體，保持真空冷卻2-3小時，打開真空室，取出復合處理后的工件。本發(fā)明處理的齒輪表面硬度高、耐磨性好和膜基結(jié)合度好，從而延長了齒輪的使用壽命。比傳統(tǒng)齒輪表面處理工藝加工周期短、表面質(zhì)量好。

　　【IPC分類】C23C14/35, C23C28/04, C23C8/38, C23C14/06

　　【公開號】CN105132876

　　【申請?zhí)枴緾N201510589262

　　【發(fā)明人】郭媛媛, 李建偉, 吳川, 孟見成, 吳法宇, 周艷文, 王復棟

　　【申請人】遼寧科技大學

　　【公開日】2015年12月9日

　　【申請日】2015年9月15日

　　一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法

　　【技術(shù)領(lǐng)域】

　　[0001]本發(fā)明屬于功能薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種二氧化釩薄膜的制備工藝，尤其涉及一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法。

　　技術(shù)背景

　　[0002]VO2是一種固態(tài)熱致相變材料，單晶VO 2在相變溫度(T。)68 V時會從高溫的四方晶系金紅石型轉(zhuǎn)變到低溫的單斜晶系畸變金紅石型，隨著溫度的變化它的晶態(tài)結(jié)構(gòu)相應地發(fā)生從金屬態(tài)到半導體態(tài)的一級位移相變。VO2的相變特性是熱致相變，溫度的變化會導致其電阻率、光透過率發(fā)生可逆的變化。太陽輻射的總能量中有98 %都是處于紅外光與可見光波段，其中大多數(shù)都集中在紅外波段，而VO2在發(fā)生半導體-金屬相變時正好對紅外波段的光透過率和反射率發(fā)生突變，二氧化釩這種特性使其成為智能節(jié)能窗材料的首選。夏天溫度高時，V02#于高溫金屬態(tài)，此時其對紅外光透過率很低，可以抑制紅外光的入射，達到降低室溫的目的；與之相反，當外界溫度低于VO2薄膜的相變溫度時，紅外光可以以較高的透過率透過智能窗，使室內(nèi)溫度上升。將窗戶安裝上鍍有VO2薄膜的玻璃，則可實現(xiàn)冬暖夏涼的目的。

　　[0003]VO2薄膜通常的沉積溫度一般為450~500°C，或者通過常溫沉積高溫退火(450-5000C )方式獲得，而窗玻璃通常是鋼化玻璃，即玻璃制成后要經(jīng)過約600°C的鋼化過程。這給在窗用玻璃上制備乂02薄膜帶來了困難:如果以鋼化后玻璃來沉積VO 2薄膜，則由于沉積溫度較高，玻璃原先的鋼化效果將大大減弱；如果普通玻璃沉積￥02薄膜后再進行鋼化，這時鋼化溫度太高，原先已鍍制的￥02薄膜將失去相變性能。低溫沉積技術(shù)則可以解決這個難題，即通過降低沉積溫度，使沉積工藝可以直接在鋼化玻璃上進行，具有重大應用價值。

　　[0004]本發(fā)明介紹了一種二氧化釩玻璃的低溫制備方法，以釩為靶材，通過反應磁控濺射的技術(shù)，在沉積過程中添加基底負偏壓的方法，實現(xiàn)了二氧化釩薄膜低溫沉積目的，具有巨大的價值。

　　【發(fā)明內(nèi)容】

　　[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單的高質(zhì)量二氧化釩薄膜低溫制備方法，制備工藝采用反應磁控濺射技術(shù)，磁控濺射是通過在靶陰極表面引入磁場，利用磁場對電子的約束來提高等離子密度以增加濺射率的方法，反應磁控濺射是在磁控濺射過程中以金屬為靶材，通過通入活性氣體和濺射出的金屬原子反應制備化合物薄膜的方法。

　　[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案具體為:

　　一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法，采用磁控濺射技術(shù)，以金屬釩或釩合金為靶材，以氧氣為反應氣體，氬氣為濺射氣體；制備薄膜前，先將真空室抽至低于1X10 3Pa本底真空，然后通入氧氣和氬氣混合氣體，氧分壓保持為0.01-0.06Pa，在沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240?260°C，并在基底添加負偏壓，靶表面濺射功率密度為2-3W/cm2，在基底表面得到高性能的VO2薄膜。該方法不需要退火等后處理過程，直接制備出VO 2薄膜。

　　[0007]進一步的，在所述沉積薄膜過程中，在基底添加負偏壓，偏壓大小為-100V ~-250Vo

　　[0008]進一步的，所述基底為普通玻璃、石英玻璃、鋼化玻璃、藍寶石、玻璃鋼或不銹鋼。

　　[0009]優(yōu)選的，所述基底為鋼化玻璃。

　　[0010]優(yōu)選的，在所述沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240°C。

　　[0011]優(yōu)選的，靶表面濺射功率密度為2W/cm2。

　　[0012]一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法，主要用于在以鋼化玻璃為基底時的二氧化釩薄膜沉積。具體采用反應磁控濺射技術(shù)，以金屬釩或釩合金為靶材，以氧氣為反應氣體，氬氣為濺射氣體；制備薄膜前，先將真空室抽至低于I X 10 3Pa本底真空，然后通入氧氣和氬氣混合氣體，氧分壓保持為0.01-0.06Pa，在沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240°C，并在基底添加負偏壓，偏壓大小為-100V ~ -250V ;靶表面濺射功率密度為2-3W/cm2，制備出高性能的VO2薄膜。

　　[0013]本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:

　　1.本發(fā)明的低溫沉積方法將VO2薄膜的沉積溫度由通常的400-500°C，最低降低到了約240°C，并配合適當?shù)呢撈珘杭捌渌に噮?shù)制備出具有良好相變性能的高性能￥02薄膜；大大降低了生產(chǎn)成本；且尤其針對在不改變鋼化玻璃的鋼化效果的前提下，在鋼化玻璃表面能夠形成高性能VO2薄膜，進而使得其與現(xiàn)有鋼化玻璃的工藝兼容性大大提高，具有非常大的應用價值。

　　[0014]2.本發(fā)明的乂02薄膜的低溫沉積，避免了沉積后高溫退火工藝，簡化了生產(chǎn)工藝，節(jié)約制造成本，制備過程中不涉及對環(huán)境有污染的原材料。不需要后處理工藝，一次在低溫下制備出二氧化釩薄膜。

　　[0015]3.本發(fā)明在智能窗等多個領(lǐng)域有廣泛應用前景。

　　【附圖說明】

　　[0016]圖1為本發(fā)明實施例1中-150V負偏壓下鎢摻雜VO2薄膜不同溫度下的透射譜；圖2為本發(fā)明實施例2中-200V負偏壓下鎢摻雜VO2薄膜不同溫度下的透射譜；

　　圖3為本發(fā)明實施例2中-185V負偏壓下純VO2薄膜不同溫度下的透射譜。

　　[0017]

　　【具體實施方式】

　　[0018]實施例1

　　本實施例中VO2薄膜的制備是采用直流反應磁控濺射，以釩鎢合金靶(W at.%=0.81%)為靶材，基底為K9玻璃，經(jīng)過酒精和去離子水分別超聲清洗10分鐘，薄膜制備時的本底真空為6X10 4Pa,以氧氣和氬氣為反應氣體和濺射氣體，制備薄膜前，先對靶材預濺射10分鐘以去除表面污染物，工作真空為0.5Pa，氧分壓0.02Pa，沉積溫度保持為245°C，在沉積薄膜過程中，在基底添加負偏壓，偏壓大小為-150V，濺射功率為80W，沉積時間為30min得到均勻致密的VO2薄膜。其中，本實施例采用釩鎢合金靶，通過調(diào)節(jié)靶材中鎢含量可方便地調(diào)節(jié)VO2薄膜的相變溫度。所制備二氧化釩薄膜樣品相變前后樣品透過率隨波長變化曲線見圖1，由圖可見，所制備薄膜二氧化釩相變溫度低，具有良好相變和紅外調(diào)節(jié)性能。

　　[0019]

　　實施例2

　　二氧化銀薄膜的制備是采用直流反應磁控派射，以摻媽的銀媽合金革G(W.at.0Zo=0.81%)為靶材，基底為鋼化玻璃，經(jīng)過酒精和去離子水分別超聲清洗10分鐘，薄膜制備時的本底真空為6 X 10 4Pa,以氧氣和氬氣為反應氣體和濺射氣體，制備薄膜前，先把靶材預濺射1min以去除表面污物，工作真空為0.5Pa，氧分壓為0.02Pa，沉積溫度保持為240°C，在沉積薄膜過程中，在基底添加-200V負偏壓，濺射功率為80W，沉積時間為30min，則在鋼化玻璃基底上得到均勻致密的二氧化釩薄膜。所得制備二氧化釩薄膜樣品相變前后樣品透過率隨波長變化曲線見圖2，由圖可見，所制備薄膜具有良好相變性能。且本實施例中所采用的基底為鋼化玻璃，為不影響鋼化玻璃的鋼化效果，將￥02薄膜的沉積溫度保持在240°C，并配合適當?shù)呢撈珘杭捌渌に噮?shù)，在鋼化玻璃表面形成具有良好相變性能的高性能VO2薄膜；大大降低了生產(chǎn)成本。與實施例1相比，本實施例主要目的在于在鋼化玻璃表面形成VO2薄膜，為實現(xiàn)該目的，本實施例將沉積溫度保持在240°C，對基底添加適當?shù)呢撈珘捍笮。⑴浜掀渌に噮?shù)，以在鋼化玻璃表面獲得具有良好相變性能的高性能VO2薄膜。另外所得￥02薄膜的相變溫度等相變性能與實施例1也有不同。

　　[0020]

　　實施例3

　　二氧化釩薄膜的制備是采用直流反應磁控濺射，以純釩為靶材，基底為K9玻璃，經(jīng)過酒精和去離子水分別超聲清洗10分鐘，薄膜制備時的本底真空為6 X 10 4Pa,以氧氣和氬氣為反應氣體和濺射氣體，制備薄膜前，先把靶材預濺射1min以去除表面污物，工作真空為

　　0.5Pa，氧分壓為0.02Pa，沉積溫度保持為250°C，在沉積薄膜過程中，在基底添加-185V負偏壓，濺射功率為80W，沉積時間為30min得到均勻致密的VO2薄膜。所得制備二氧化釩薄膜樣品相變前后樣品透過率隨波長變化曲線見圖3，由圖可見，所制備薄膜具有良好相變性會K。

　　[0021]本發(fā)明詳述的上述實施方式，及以下實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護范圍。

　　【主權(quán)項】

　　1.一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，所述二氧化釩薄膜低溫沉積方法采用磁控濺射技術(shù)，以金屬釩或釩合金為靶材，以氧氣為反應氣體，氬氣為濺射氣體；制備薄膜前，先將真空室抽至低于1X10 3Pa本底真空，然后通入氧氣和氬氣混合氣體，氧分壓保持為0.01—0.06Pa，在沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240?260 °C，并在基底添加負偏壓，靶表面濺射功率密度為2-3W/cm2，制備在基底表面得到高性能的VO2薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，在所述沉積薄膜過程中，在基底添加負偏壓，偏壓大小為-100V ~ -250V。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，所述基底為普通玻璃、石英玻璃、鋼化玻璃、藍寶石、玻璃鋼或不銹鋼。4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，所述基底為鋼化玻璃。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，在所述沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，靶表面濺射功率密度為2W/cm2。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，該工藝不需要退火等后處理過程，直接制備出VO2薄膜。8.一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，所述二氧化釩薄膜低溫沉積方法采用反應磁控濺射技術(shù)，以金屬釩或釩合金為靶材，選用鋼化玻璃作為基底，以氧氣為反應氣體，氬氣為濺射氣體；制備薄膜前，先將真空室抽至低于I X 10 3Pa本底真空，然后通入氧氣和氬氣混合氣體，氧分壓保持為0.01-0.06Pa，在沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240°C，并在基底添加負偏壓，偏壓大小為-100V ~ -250V;靶表面濺射功率密度為2-3W/cm2，制備得到高性能的VO2薄膜。

　　【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫沉積二氧化釩薄膜的方法，采用磁控濺射技術(shù)，以金屬釩或釩合金為靶材，以氧氣為反應氣體，氬氣為濺射氣體；制備薄膜前，先將真空室抽至低于1×10-3Pa本底真空，然后通入氧氣和氬氣混合氣體，氧分壓保持為0.01—0.06Pa，在沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240～260℃，并在基底添加負偏壓，靶表面濺射功率密度為2-3W/cm2，在基底表面得到高性能的VO2薄膜。本發(fā)明的低溫沉積方法將VO2薄膜的沉積溫度低，并配合適當?shù)呢撈珘杭捌渌に噮?shù)制備出的薄膜均勻致密、二氧化釩相變溫度低，具有良好相變性能的高性能VO2薄膜；大大降低了生產(chǎn)成本。

　　【IPC分類】C23C14/35, C23C14/08

　　【公開號】CN105132877

　　【申請?zhí)枴緾N201510590007

　　【發(fā)明人】張東平, 朱茂東, 楊凱, 范平, 蔡興民, 羅景庭, 鐘愛華, 林思敏

　　【申請人】深圳大學

　　【公開日】2015年12月9日

　　【申請日】2015年9月16日

　　一種在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的方法

　　【技術(shù)領(lǐng)域】

　　[0001] 本發(fā)明涉及一種在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的方法，屬于硅表面改 性技術(shù)領(lǐng)域。

　　【背景技術(shù)】

　　[0002] 機械零部件和器械表面因摩擦磨損造成的低效率、低壽命、資源和能源浪費等問 題在工業(yè)化生產(chǎn)和應用中時常可見，如發(fā)動機部件、切削刀具等。對基體材料進行表面涂層 處理是減少或消除摩擦磨損的有效措施之一。類金剛石碳薄膜具有高硬度、高耐磨性、低摩 擦系數(shù)、化學惰性、良好生物相容性等優(yōu)異性能，被廣泛用作零部件、工(模）具、器械表面的 耐磨層和保護層。在發(fā)動機部件（汽缸、挺桿、活塞等）的表面引入高硬、低摩擦系數(shù)的類 金剛石膜，可降低因磨損帶來的油耗達2%左右。將剝離性好、摩擦阻力小的類金剛石膜應 用到硬質(zhì)合金刀具上，在減少粘刀問題的同時顯著降低刀具的磨損，提高其使用壽命。然 而，類金剛石薄膜在實際應用過程中卻常因膜基結(jié)合強度低等問題發(fā)生分層、剝落和失效， 極大地限制其應用推廣。因此，解決類金剛石薄膜引入后的低膜基結(jié)合強度問題顯得尤為 關(guān)鍵和迫切。

　　[0003] 類金剛石薄膜與基體材料的熱膨脹系數(shù)不匹配造成的界面應力或熱應力是膜基 結(jié)合強度低的原因之一。綜合國內(nèi)外文獻分析，為了減小膜基之間物性差異，常引入中間層 (過渡層或梯度層）制備類金剛石基多層薄膜來改善界面應力。與單純類金剛石薄膜相比， 多層薄膜體系具有較高的粘合強度、摩擦性能和相對低的內(nèi)應力。此外，這樣的多層體系可 以提供獨特的表面結(jié)構(gòu)，例如在表面上形成納米晶體，而純類金剛石膜一般表現(xiàn)出無定形 表面形貌。顯然，當金屬層厚度在納米尺度時，其厚度將對多層薄膜的組成和結(jié)構(gòu)產(chǎn)生特定 的影響，如金屬表面對碳團簇的合成起到催化或抑制效果，特別是對于在界面上發(fā)生擴散 和化學相互作用過程的情況。注意到在反應介質(zhì)中引入納米顆粒能夠顯著增強固體表面對 結(jié)構(gòu)特征、動力學和化學作用過程的催化活性。由于鈦可以與碳原子形成化學鍵，并且鈦層 經(jīng)常作為多層體系的中間層或緩沖層。因此，鈦功能層與類金剛石薄膜之間可以形成原子 混合的擴散結(jié)合界面或化學鍵合界面，獲得更佳的機械、化學聯(lián)結(jié)和更匹配的熱膨脹系數(shù)， 從而減小膜內(nèi)應力，提高結(jié)合強度。

　　【發(fā)明內(nèi)容】

　　[0004] 本發(fā)明旨在提供一種在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的方法，所得薄膜 產(chǎn)品在硅基片上具有高硬度和高膜基結(jié)合強度。

　　[0005] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的： 本發(fā)明采用一種直流和脈沖雙激發(fā)源陰極電弧鍍膜裝置，包括真空室、直流陰極電弧 裝置、脈沖陰極等離子弧裝置和真空退火裝置；真空室后壁安裝直流鈦陰極弧源和脈沖碳 陰極弧源，鈦陰極靶外部設(shè)有上下一組相結(jié)合的偏轉(zhuǎn)磁過濾系統(tǒng)；真空室底部裝有圓形旋 轉(zhuǎn)樣品臺，樣品臺中心正對脈沖石墨陰極電弧靶，樣品臺下端在真空室外部連接偏壓電源； 脈沖碳陰極靶外圈設(shè)有石墨陽極靶，上方設(shè)有濺射離子源；真空室后壁下方設(shè)有抽氣通道， 外側(cè)連接抽真空裝置，真空室上部設(shè)有進氣孔，進氣孔前端設(shè)有流量計；所述真空退火裝置 包括小型真空室、加熱板和引入電極。

　　[0006] -種在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的方法，采用單晶硅片作為基底， 通過離子源對硅基片表面進行濺射清洗；以高純的金屬鈦和石墨作為靶材，采用直流和脈 沖雙激發(fā)源陰極等離子體放電技術(shù)，分別制備鈦納米功能層和類金剛石薄膜；最后進行退 火處理制得。

　　[0007] 所述的含有鈦納米功能層的類金剛石多層薄膜的制備方法，包括以下步驟： (1) 基體表面處理：將單晶硅片依次放入丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中分別進行 超聲清洗10 min，除去表面的油脂及其他污染物，然后將基體置于烘箱干燥待用； (2) 將預處理過的硅基片固定在陰極電弧裝置的真空室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)樣品臺上，高純鈦靶 和石墨靶分別安裝在直流陰極電弧和脈沖陰極電弧的蒸發(fā)器上； (3) 用抽真空裝置對真空室抽真空，使真空度達到4X10_4~6X10_4 Pa;通過進氣口 通入氬氣到真空室內(nèi)，氬氣的流量由流量計控制，使真空室氣壓穩(wěn)定在3XKT2~6X1(T 2 Pa ;開啟旋轉(zhuǎn)樣品臺，采用離子源對硅基片進行濺射清洗，然后冷卻至室溫； (4) 關(guān)閉氬氣進氣口，開啟直流陰極電弧蒸發(fā)電源，調(diào)節(jié)陰極電壓到60~90 V，陰極電 流為60-70 A，在旋轉(zhuǎn)的硅基片上沉積鈦功能層，沉積時間1-7 min; (5) 鈦功能層沉積完畢后，在真空室內(nèi)放置至20~40°C ;開啟脈沖陰極電弧蒸發(fā)源，調(diào) 節(jié)陰極電壓在300~350V，脈沖頻率為3~6 Hz，在預制的鈦功能層上沉積類金剛石薄膜； (6) 將制備的類金剛石多層膜放入真空爐中進行退火處理，真空爐氣壓 1X10_3~3X1(T3 Pa，退火時間40~60 min，最終制得鈦/類金剛石納米多層薄膜。

　　[0008] 上述制備方法中，所述步驟（3)中離子濺射清洗的時間為10~15 min，氬離子的能 量和束流密度分別為2~4 keV和15~25 A/m2。

　　[0009] 上述制備方法中，所述步驟（5)中脈沖陰極電弧制備類金剛石膜時，脈沖數(shù)為 370-3000〇

　　[0010] 上述制備方法中，所述步驟（3)~(5)中濺射清洗和沉積薄膜時樣品臺的轉(zhuǎn)速為 1-3 r/min〇

　　[0011] 上述制備方法中，所述步驟（6)中真空退火溫度為350-550 °C。

　　[0012] 本發(fā)明的有益效果： (1) 采用本發(fā)明制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜，鈦和碳原子在鈦/碳界面發(fā)生完 全擴散，形成擴散結(jié)合界面和化學鍵合界面，因此界面應力低，膜基結(jié)合強度高； (2) 采用本發(fā)明制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜，具有納米結(jié)構(gòu)的表面，因此可以 調(diào)控非晶類金剛石薄膜的表面結(jié)構(gòu)； (3) 采用本發(fā)明制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜，工藝可操作性強，可以在很大范 圍內(nèi)控制碳等離子體流的能量和數(shù)量； (4) 采用本發(fā)明制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜，與單純的類金剛石薄膜相比，具 有較高的硬度和較好的減摩耐磨性能，因此可以實現(xiàn)對機械零部件和器械的表面改性，減 少其表面摩擦磨損。

　　【附圖說明】

　　[0013] 圖1為本發(fā)明鍍膜裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明真空退火裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為實施例1制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜的橫截面掃描電鏡照片； 圖4為實施例1制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜的俄歇深度剖面分析； 圖5為實施例2制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜的橫截面掃描電鏡照片； 圖6為實施例2制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜的俄歇深度剖面分析； 圖7為實施例1制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜的原子力顯微鏡照片。

　　[0014] 圖8為實施例2制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜的原子力顯微鏡照片。

　　[0015] 圖中：1、真空室；2、直流鈦陰極電弧電源；3、脈沖碳陰極電弧電源；4、直流鈦陰極 靶；5、偏轉(zhuǎn)磁過濾系統(tǒng)；6、旋轉(zhuǎn)樣品臺；7、脈沖石墨陰極靶；8、偏壓電源；9、脈沖石墨陽極 靶；10、抽氣通道；11、抽真空裝置；12、進氣孔；13、氣體流量計，14、小型真空室，15、加熱 板，16、引入電極。

　　【具體實施方式】

　　[0016] 下面通過實施例來進一步說明本發(fā)明，但不局限于以下實施例。

　　[0017] 基體表面改性過程中采用的鍍膜裝置為： 直流和脈沖雙激發(fā)源陰極電弧鍍膜裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括真空室1、直流陰極電弧 裝置、脈沖陰極等離子弧裝置和真空退火裝置；真空室1后壁安裝直流鈦陰極電弧電源2和 脈沖碳陰極電弧電源3,鈦陰極靶4外部設(shè)有上下一組相結(jié)合的偏轉(zhuǎn)磁過濾系統(tǒng)5 ;真空室 1底部裝有圓形旋轉(zhuǎn)樣品臺6,樣品臺中心正對脈沖石墨陰極電弧靶7,樣品臺下端在真空 室外部連接偏壓電源8 ;脈沖石墨陰極電弧靶7外圈設(shè)有脈沖石墨陽極靶9,上方設(shè)有濺射 離子源；真空室1后壁下方設(shè)有抽氣通道10,外側(cè)連接抽真空裝置11，真空室1上部設(shè)有進 氣孔12,進氣孔12前端設(shè)有氣體流量計13 ;如圖2所示，所述真空退火裝置包括小型真空 室14、加熱板15和引入電極16。

　　[0018] 首先提供采用現(xiàn)有技術(shù)在硅基片表面制備類金剛石單層膜的方法，作為對比實施 例。然后再對本發(fā)明做進一步說明。

　　[0019] 對比實施例： 對直徑20 _、厚度為0. 5 mm的單晶娃基片進行試驗，其操作步驟如下： (1) 硅基片表面處理：將單晶硅片依次放入丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中各超聲 清洗10 min，除去表面的油脂及其他污染物，然后將基體置于烘箱干燥待用； (2) 將預處理過的硅基片固定在如圖1所示的陰極電弧裝置的真空室1內(nèi)的旋轉(zhuǎn)樣品 臺上6,石墨靶7安裝在脈沖陰極電弧3的蒸發(fā)器上； (3) 用抽真空裝置11對真空室1抽真空，使真空度達到6X10_4 Pa;通過進氣口 12通 入氬氣到真空室1內(nèi)，氬氣的流量由流量計13控制，使真空室氣壓穩(wěn)定在5X10_2 Pa ;開啟 旋轉(zhuǎn)樣品臺6,采用離子源對硅基片進行濺射清洗，氬離子的能量和束流密度分別為3 keV 和~25 A/m2,清洗時間15 min，然后冷卻至室溫； (4) 關(guān)閉氬氣進氣口 12,開啟脈沖陰極電弧電源3,調(diào)節(jié)陰極電壓在300 V，脈沖頻率 為

　　3 Hz，在旋轉(zhuǎn)的硅基片上沉積類金剛石單層膜，脈沖數(shù)為1500,樣品臺轉(zhuǎn)速2 r/min。

　　[0020] 在硅基片表面制備出類金剛石單層膜。

　　[0021] 下面詳細說明本發(fā)明制備方法： 實施例1: 采用圖1、圖2所示的裝置在硅基片表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜。

　　[0022] 對直徑20 _、厚度為0. 5 mm的單晶娃基片進行試驗，其操作步驟如下： (1)硅基片表面處理：將單晶硅片依次放入丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中各超聲 清洗10 min，除去表面的油脂及其他污染物，然后將基體置于烘箱干燥待用； (2) 將預處理過的硅基片固定在如圖1所示的陰極電弧裝置的真空室1內(nèi)的旋轉(zhuǎn)樣品 臺上6,高純鈦靶4和石墨靶7分別安裝在直流陰極電弧2和脈沖陰極電弧3的蒸發(fā)器上； (3) 用抽真空裝置11對真空室1抽真空，使真空度達到6X10_4 Pa;通過進氣口 12通 入氬氣到真空室1內(nèi)，氬氣的流量由流量計13控制，使真空室氣壓穩(wěn)定在5X10_2 Pa ;開啟 旋轉(zhuǎn)樣品臺6,采用離子源對硅基片進行濺射清洗，氬離子的能量和束流密度分別為3 keV 和~25 A/m2,清洗時間15 min，然后冷卻至室溫； (4) 關(guān)閉氬氣進氣口 12,開啟直流鈦陰極電弧蒸發(fā)電源2,調(diào)節(jié)陰極電壓到60 V，陰極 電流為70 A，在旋轉(zhuǎn)的娃基底上6沉積鈦功能層，沉積時間3 min，樣品臺轉(zhuǎn)速2 r/min; (5) 鈦功能層沉積完畢后，在真空室1內(nèi)放置至室溫；開啟脈沖陰極電弧電源3,調(diào)節(jié) 陰極電壓在300 V，脈沖頻率為3 Hz，在預制的鈦功能層上沉積類金剛石薄膜，脈沖數(shù)為 1500,樣品臺轉(zhuǎn)速2 r/min; (6) 將制備的類金剛石多層膜放到如圖2所示的真空退火裝置的真空室14中的加熱 銅板15上退火處理，真空室14氣壓3 XKT 3 Pa，退火溫度為500 °C，退火時間40 min。

　　[0023] 實施例2: 采用圖1、圖2所示的裝置在硅基片表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜。

　　[0024] 對直徑20 _、厚度為0. 5 mm的單晶娃基片進行試驗，其操作步驟如下： (1) 硅基片表面處理：將單晶硅片依次放入丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中各超聲 清洗10 min，除去表面的油脂及其他污染物，然后將基體置于烘箱干燥待用； (2) 將預處理過的硅基片固定在如圖1所示的陰極電弧裝置的真空室1內(nèi)的旋轉(zhuǎn)樣品 臺上6,高純鈦靶4和石墨靶7分別安裝在直流陰極電弧2和脈沖陰極電弧3的蒸發(fā)器上； (3) 用抽真空裝置11對真空室1抽真空，使真空度達到6X10_4 Pa;通過進氣口 12通 入氬氣到真空室1內(nèi)，氬氣的流量由流量計13控制，使真空室氣壓穩(wěn)定在5X10_2 Pa ;開啟 旋轉(zhuǎn)樣品臺6,采用離子源對硅基片進行濺射清洗，氬離子的能量和束流密度分別為4 keV 和~25 A/m2,清洗時間15 min，然后冷卻至室溫； (4) 關(guān)閉氬氣進氣口 12,開啟直流鈦陰極電弧蒸發(fā)電源2,調(diào)節(jié)陰極電壓到70 V，陰極 電流為80 A，在旋轉(zhuǎn)的娃基底上6沉積鈦功能層，沉積時間2 min，樣品臺轉(zhuǎn)速2 r/min; (5) 鈦功能層沉積完畢后，在真空室1內(nèi)放置至室溫；開啟脈沖陰極電弧電源3,調(diào)節(jié) 陰極電壓在350 V，脈沖頻率為5 Hz，在預制的鈦功能層上沉積類金剛石薄膜，脈沖數(shù)為 2500,樣品臺轉(zhuǎn)速2 r/min ; (6) 將制備的類金剛石多層膜放到如圖2所示的真空退火裝置的真空室14中的加熱 銅板15上退火處理，真空室14氣壓3 XKT 3 Pa，退火溫度為500 °C，退火時間40 min。

　　[0025]下面對制得的產(chǎn)品進行性能測試： 1、鈦/類金剛石納米多層薄膜的表面結(jié)構(gòu)： 圖3、圖4分別示出了實施例1所制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜的橫截面掃描電鏡 照片和俄歇深度剖面分析；圖中顯示，鈦和碳原子在鈦/碳界面發(fā)生完全擴散，無明顯的鈦 /碳分界面，所得薄膜具有納米結(jié)構(gòu)的表面。

　　[0026] 圖5、圖6分別示出了實施例2所制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜的橫截面掃描 電鏡照片和俄歇深度剖面分析；圖中顯示，鈦和碳原子在鈦/碳界面發(fā)生完全擴散，無明顯 的鈦/碳分界面，所得薄膜具有納米結(jié)構(gòu)的表面。

　　[0027] 結(jié)果表明：通過引入鈦納米層可以很好地調(diào)控非晶類金剛石薄膜的表面結(jié)構(gòu)。

　　[0028] 2、鈦/類金剛石納米多層薄膜與類金剛石單層膜的力學性能比較： 通過顯微硬度計和X射線能廓儀測試力學性能，測試結(jié)果見表1。

　　[0029] 表 1

　　結(jié)果表明，類金剛石單層薄膜的努氏硬度和內(nèi)應力分別為1509HK和3. 9 GPa ;采用實 施例1和實施例2制備的鈦/類金剛石納米多層膜的硬度分別升高到1683HK和1591HK，而 內(nèi)應力降低到1.6 GPa和1.8 GPa。結(jié)論：與類金剛石單層膜相比，本發(fā)明制備的鈦/類金 剛石納米多層薄膜具有較高硬度和較低應力。

　　[0030] 3、鈦/類金剛石納米多層薄膜與類金剛石單層膜的減摩耐磨性能比較： 以GCrl5鋼球作為對磨副進行球-盤摩擦學實驗，測試結(jié)果見表2。

　　[0031] 表 2

　　結(jié)果表明，與類金剛石單層膜相比，采用實施例1制備的鈦/類金剛石納米多層膜的 摩擦系數(shù)由0. 3降低到0. 22,實施例2制備的鈦/類金剛石納米多層膜的摩擦系數(shù)增加到 〇? 36 ;而磨損率由 4. 6XKT 17 m3/N ?!!!分別降低到 1. 8XKT 17 m3/N ?!!!和 0? 17X10- 17 m3/ N 因此，本發(fā)明制備的類金剛石多層膜作為基本結(jié)構(gòu)單元，通過控制鈦和類金剛石層的 工藝，能夠?qū)C械零部件和器械表面改性，減少其表面摩擦磨損。

　　【主權(quán)項】

　　1. 一種在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的方法，其特征在于：采用單晶硅片 作為基底，通過離子源對硅基片表面進行濺射清洗；以高純的金屬鈦和石墨作為靶材，采用 直流和脈沖雙激發(fā)源陰極等離子體放電技術(shù)，分別制備鈦納米功能層和類金剛石薄膜；最 后進行退火處理制得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的制備方法，其特 征在于：包括以下步驟： (1) 基體表面處理：將單晶硅片依次放入丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中分別進行 超聲清洗10 min，除去表面的油脂及其他污染物，然后將基體置于烘箱干燥待用； (2) 將預處理過的硅基片固定在陰極電弧裝置的真空室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)樣品臺上，高純鈦靶 和石墨靶分別安裝在直流陰極電弧和脈沖陰極電弧的蒸發(fā)器上； (3) 用抽真空裝置對真空室抽真空，使真空度達到4X10_4~6X10_4 Pa;通過進氣口 通入氬氣到真空室內(nèi)，氬氣的流量由流量計控制，使真空室氣壓穩(wěn)定在3X1(T2~6X KT2 Pa ;開啟旋轉(zhuǎn)樣品臺，采用離子源對硅基片進行濺射清洗，然后冷卻至室溫； (4) 關(guān)閉氬氣進氣口，開啟直流陰極電弧蒸發(fā)電源，調(diào)節(jié)陰極電壓到60~90 V，陰極電 流為60-70 A，在旋轉(zhuǎn)的硅基片上沉積鈦功能層，沉積時間1-7 min; (5) 鈦功能層沉積完畢后，在真空室內(nèi)放置至20~40°C ;開啟脈沖陰極電弧蒸發(fā)源，調(diào) 節(jié)陰極電壓在300~350 V，脈沖頻率為3~6 Hz，在預制的鈦功能層上沉積類金剛石薄膜； (6) 將制備的類金剛石多層膜放入真空爐中進行退火處理，真空爐氣壓 1X10_3~3X1(T3 Pa，退火時間40~60 min，最終制得鈦/類金剛石納米多層薄膜。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的方法，其特征在 于：所述步驟（3)中離子濺射清洗的時間為10~15 min，氬離子的能量和束流密度分別為 2~4 keV 和 15~25 A/m2。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的方法，其特征在 于：所述步驟（5)中脈沖陰極電弧制備類金剛石膜時，脈沖數(shù)為370-3000。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的方法，其特征在 于：所述步驟（3)~(5)中派射清洗和沉積薄膜時樣品臺的轉(zhuǎn)速為1-3 r/min。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的方法，其特征在 于：所述步驟（6)中真空退火溫度為350-550 °C。

　　【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在硅表面制備鈦/類金剛石納米多層薄膜的方法。具體包括下列步驟：將預先化學清洗的單晶硅基片烘干，放置于陰極電弧裝置的旋轉(zhuǎn)樣品臺上；抽真空，通入氬氣到真空室，通過離子源對硅基片表面進行濺射清洗；以高純的金屬鈦和石墨作為靶材，采用直流和脈沖雙激發(fā)源陰極等離子體放電技術(shù)，分別制備鈦納米功能層和類金剛石薄膜；根據(jù)需要進行后期真空退火處理。該方法制備工藝簡單，可用于制備不同表面結(jié)構(gòu)的類金剛石納米多層復合薄膜。本發(fā)明制備的鈦/類金剛石納米多層薄膜具有高硬度、低應力和減摩耐磨損性能。

　　【IPC分類】C23C14/46

　　【公開號】CN105132878

　　【申請?zhí)枴緾N201510577451

　　【發(fā)明人】周兵, 劉竹波

　　【申請人】太原理工大學

　　【公開日】2015年12月9日

　　【申請日】2015年9月11日