專利名稱：鋼的固-液相線溫度的測量方法

　　技術領域：

　　本發明屬于金屬材料檢測技術領域，特別涉及一種鋼的固-液相線溫度的測量方法。能夠快速、準確測定鋼的固、液相線溫度。

　　背景技術：

　　鋼的固、液相線溫度是連鑄生產中確定澆注溫度以及研究鋼液凝固過程的重要的工藝參數。眾所周知，鋼的澆注溫度=液相線溫度+鋼液的過熱度。而澆鑄溫度過高，鑄坯坯殼較薄，易造成鑄坯產生裂紋，甚至漏鋼，或開澆失控；澆鑄溫度過低，易引起開澆溢鋼或凍結。合金鋼連鑄，由于鋼種不同，凝固結晶存在差異。因此，必須根據各鋼種的凝固特點，執行相應的澆注溫度控制制度。準確獲得鋼的固、液相線溫度可提供一種最佳的低過熱度的澆注操作，從而保證得到細晶粒組織以和高質量連鑄坯。目前，鋼的固、液相線溫度都是通過計算模型或現場經驗公式人工計算確定。由于模型/經驗計算公式適用的局限性，加上計算精度不高，獲取的計算結果跟實際誤差往往較大，已不能滿足連鑄澆注所要求的較小的溫度波動范圍的工藝要求和日益提高的鑄坯質量要求。查閱文獻發現目前對測定鋼的固、液相線溫度的試驗方法報道極少，僅有自熔合粉末的固-液相線溫度區間的測定方法，但該方法不適用于鋼的固、液相線溫度的測定。隨著窄固/液溫度區間特殊新鋼種(如Ni系低溫鋼、中錳鋼和電工鋼等)開發的迫切需求，以往傳統的計算模型或公式對這些鋼種的計算結果已不能滿足實際生產需求。故綜上所述，開發出一種快速準確測定鋼的固液相線溫度的測定方法就非常重要。

　　發明內容

　　本發明提供一種鋼的固-液相線溫度的測量方法。解決了實際鋼鐵連鑄生產過程中僅靠鋼水成分簡單估算出鋼的固、液相線溫度，從而來指導制定連鑄澆注溫度不合理的現狀；為確定鋼的澆注溫度及研究鋼液凝固過程提供了參考依據。本發明具體方法步驟如下:1、試樣制備:切取直徑為3 5mm、厚度為0.1 0.5mm的圓片狀試樣；待測試樣

　　表面無氧化鐵皮，用酒精溶液清洗，并吹干備用。2、設備校驗:包括差熱分析設備溫度和靈敏度的校驗。分別用銀、金、鎳、鈷和純鐵等標準物質按照差熱分析儀操作程序完成設備溫度和靈敏度的校驗。3、實驗測試:第一步:根據待測鋼坯成分計算出液相線溫度ΤΛ第二步:將兩個加蓋的Al2O3空坩堝放進熱分析儀內，反復抽真空操作3 5次，真空度彡10_2Pa后，設定好試驗程序，開始基線測試。其中試驗程序設置為:以10 30°C /min的升溫速率加熱到950°C，再以5 10°C /min的恒定升溫速率加熱至Tj+ΙΟ 30°C溫度，然后再以5 10°C /min的恒定降溫速率降至950°C結束，整個試驗過程通入高純Ar氣進行保護， 氣體流量為30 50ml/min。

　　第三步:將待測試樣放在Al2O3坩堝內并蓋上帶孔的坩堝蓋，并將其一同放進熱分析儀內，反復抽真空操作3 5次，調用第二步驟的基線測試程序，進行試樣測試。4、結果分析:試驗后得到待測試樣溫度隨熱量變化的差熱曲線圖。差熱曲線的吸熱峰和放熱峰都至少有四個特征溫度點:起始溫度、終點溫度、峰值溫度和外推起始溫度(即峰的最大斜率點的切線與起始溫度點外推基線的交點)，如圖1所示。實踐結果表明，夕卜推起始溫度與熱力學平衡溫度基本一致，故根據試樣加熱熔化時差熱曲線上第一個吸熱峰的外推起始點所對應的溫度判定為液相線溫度IV，試樣冷卻凝固時差熱曲線上第一個放熱峰的外推起始點所對應的溫度判定為固相線溫度Ts。上述方法所測試樣的重量為10 lOOmg。試驗用的差熱設備最高加熱溫度為彡1550°C。本發明的優點在于:該方法克服了現有計算方法存在的不足，可一次測量獲得鋼的固相線溫度和液相線溫度。該測試方法具有快速準確、自動化程度高、重現性好等優點。

　　圖1為典型的DSC曲線圖。

　　圖2為9Ni鋼鑄坯的溫度-熱量變化曲線圖。圖3為中錳鋼鑄坯的溫度-熱量變化曲線圖。

　　具體實施例方式實施例19Ν 鋼鑄坯固、液相線溫度的測量:(I)試樣制備:取直徑為5mm、厚度為0.3 mm的圓片狀9Ni鋼鑄還試樣,保證試樣表面無氧化鐵皮，用酒精溶液清洗，并吹干備用。9Ni鋼主要化學成分質量百分含量分別為C: 0.04 wt%、S1:0.25 wt%、Mn:0.60 wt%、N1:9.0 wt%、Al: 0.035 wt%。(2)選用標準物質按照差熱設備的操作程序，完成對設備溫度和靈敏度的校驗。(3)試驗測試:根據化學成分計算得到9Ni鋼鑄坯的液相線溫度Tj為1503°C，故最高加熱溫度定為1530°C。設置試驗程序:以20°C /min的速率加熱到950°C，再以10°C /min的速率加熱至1530°C，然后再以10°C /min恒定降溫速率降至950°C結束，整個試驗過程中通入50ml/min高純的Ar氣進行保護，分別進行基線和9Ni鋼鑄坯樣品的測試。(4)結果分析:測試結束后可得到9Ni鋼鑄坯的溫度-熱量變化曲線如圖2所示。由圖2中可看出:9Ni鋼鑄坯固相線溫度為1474°C，液相線溫度為1501 °C。實施例2中錳鋼鑄坯固、液相線溫度的測量:(I)試樣制備:取直徑為4mm、厚度為0.5 mm的圓片狀中猛鋼鑄還試樣,保證試樣表面無氧化鐵皮，用酒精溶液清洗，并吹干備用。中錳鋼主要化學成分質量百分含量分別為C: 0.1 wt%、Mn:5wt%、Al:1 wt%。(2)選用標準物質按照差熱設備的操作程序，完成設備溫度和靈敏度的校驗。(3)試驗測試:根據化學成分計算得到中錳鋼鑄坯液相線溫度Tj為1506°C，故最高加熱溫度定為1535°C。設置試驗程序:以10°C /min的速率加熱至1535°C，然后再以10°c /min恒定降溫速率降至950°C結束，整個試驗過程中通入50ml/min高純的Ar氣進行保護，分別進行基線和中錳鋼鑄坯樣品的測試。(4)結果分析:測試結束后可得到中錳鋼鑄坯的溫度-熱量變化曲線圖如圖3所示。由圖3中可看出:中錳鋼鑄坯固相 線溫度為1500°C，液相線溫度為1503°C。

　　權利要求

　　1.一種鋼的固-液相線溫度的測量方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)試樣制備:切取直徑為3 5mm、厚度為0.1 0.5mm的圓片狀試樣；待測試樣表面無氧化鐵皮，用酒精溶液清洗，并吹干備用； (2)設備校驗:包括差熱分析設備溫度和靈敏度的校驗；分別用銀、金、鎳、鈷和純鐵按照差熱分析儀操作程序完成設備溫度和靈敏度的校驗； (3)實驗測試: 第一步:根據待測鋼坯成分計算出液相線溫度Tj ； 第二步:將兩個加蓋的Al2O3空坩堝放進熱分析儀內，抽真空操作3 5次，真空度彡10_2Pa后，設定好試驗程序，開始基線測試；其中試驗程序設置為:以10 30°C /min的升溫速率加熱到950°C，再以5 10°C /min的恒定升溫速率加熱至Tj+lO 30°C溫度，然后再以5 10°C /min的恒定降溫速率降至950°C結束，整個試驗過程通入高純Ar氣進行保護，氣體流量為30 50ml/min ； 第三步:將待測試樣放在Al2O3坩堝內并蓋上帶孔的坩堝蓋，放進熱分析儀內，反復抽真空操作3 5次，調用第二步驟的基線測試程序，進行試樣測試； (4)結果分析:試驗后得到待測試樣溫度隨熱量變化的差熱曲線圖；差熱曲線的吸熱峰和放熱峰都至少有四個特征溫度點:起始溫度、終點溫度、峰值溫度和外推起始溫度；根據試樣加熱熔化時差熱曲線上第一個吸熱峰的外推起始點所對應的溫度判定為液相線溫度IV，試樣冷卻凝固時差熱曲線上第一個放熱峰的外推起始點所對應的溫度判定為固相線溫度TsO·

　　2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的待測試樣的重量為10 lOOmg。

　　3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，試驗用的差熱設備最高加熱溫度為彡 1550°C。

　　全文摘要

　　一種鋼的固-液相線溫度的測量方法，屬于金屬材料檢測技術領域。具體方法為通過試樣制備，設備校驗，實驗測試和結果分析來完成測量。實踐結果表明，外推起始溫度與熱力學平衡溫度基本一致，故根據試樣加熱熔化時差熱曲線上第一個吸熱峰的外推起始點所對應的溫度判定為液相線溫度TL，試樣冷卻凝固時差熱曲線上第一個放熱峰的外推起始點所對應的溫度判定為固相線溫度Ts。優點在于快速準確、自動化程度高、重現性好。

　　文檔編號G01N25/12GK103235001SQ20131013045

　　公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月16日 優先權日2013年4月16日

　　發明者史學星, 鞠新華, 劉衛平, 付百林 申請人:首鋼總公司