一種測定高鉻鎳鋼中砷的方法

　　【專利摘要】本發明屬于合金低含量元素分析技術，涉及一種測定高鉻鎳鋼中砷的分析方法。本發明采用加入5mL～15mL鹽酸、3mL～8mL硝酸、10滴～30滴氫氟酸，加熱，將試樣進行溶解。本發明以氫氟酸對試樣進行溶解，以便獲得澄清的試樣溶液；通過進行干擾實驗，確定了最佳分析譜線，提高了測量的準確度；方法測定范圍寬，測量下線為0.01%，測量上限為0.50%；采用同步處理試樣及配制高、低標溶液測量砷元素，分析誤差最小，方法重復性好；回收率、精密度較好；通過標準樣品的分析、方法復驗等分析結果比對表明所制定的分析方法準確度好，方法穩定，完全符合低量元素分析的要求；本發明方法測量快速，操作簡便，節約了大量人力和物力。

　　【專利說明】一種測定高鉻鎳鋼中砷的方法

　　【技術領域】

　　[0001]本發明屬于合金低含量元素分析技術，涉及一種測定高鉻鎳鋼中砷的分析方法?！颈尘凹夹g】

　　[0002]鋼是以鐵為主要元素，含碳量通常在2%以下同時含有其他元素。高鉻鎳鋼由于其含有約24%的鎳元素，約25%的鉻元素使其具有高的強度，抗腐蝕性和韌性。又由于其低廉的價格可靠的性能成為目前使用最多的材料之一，是建筑業、制造業和人們日漲生活中不可缺少的部分。

　　[0003]目前，國內外對鋼成分中砷可查到方法多為碘化砷萃取鑰藍光度法、二乙基氨荒酸銀光度法、蒸餾分離光度法、石墨爐原子吸收光度法、金屬砷分離亞神酸滴定法、電位滴定法、次磷酸鈉還原-碘量法測定砷量等等，這些方法操作步驟多，勞動強度大，需時冗長，不利于快速測定；同時，鋼中合金元素差異很大，方法介紹中沒有涉及高鉻高鎳鋼材料中主要元素對待測元素的干擾問題，如果采用上述方法需要大量試驗驗證，因此不適用于高鉻鎳鋼中砷元素的分析需要。

　　[0004]電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP)分析具有準確、快速、多元素同時分析的特點，廣泛應用在地質、冶金、機械制造、環境保護、生物醫學、食品等領域，具有良好的檢出限和分析精密度，基體干擾小，線性動態范圍寬，可以用基準物質配制成一系列的標準，以及試樣處理簡便等優點。

　　[0005]砷元素測量的手段通常有光度法、容量法、電位滴定法等。針對不同合金牌號可以查到相應的分析方法，關于高鉻鎳鋼中砷的分析，目前國內外均無準確分析該合金砷元素的電感耦合等離子體方法，基本都是套用鋼或其他合金方法，套用方法存在試樣溶解、分析線的選擇不確定等等導致分析周期較長，產生一定分析誤差等缺點。

　　【發明內容】

　　[0006]本發明的目的是:提出一種分析元素含量較低、范圍寬、能夠精確進行砷分析的測定高鉻鎳鋼中砷元素的分析方法。

　　[0007]本發明的技術方案是:采用電感耦合等離子體發射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:0.95?1.5Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:13?20L/min ;輔助氣流量:1.0L/min ;泵速:沖洗泵速110?190rpm ;分析泵速110?190rpm ;紫外積分時間:2?IOs ；

　　[0008](I)、在測定過程中所使用的試劑如下:

　　[0009](1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優級純；

　　[0010](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優級純；

　　[0011](1.3)、氫氟酸，P 1.15g/mL ;優級純；

　　[0012](1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;優級純；

　　[0013](1.5)、鹽酸，1+1 ;[0014](1.6)、硫酸，1+1 ;

　　[0015](1.7)、氫氧化鈉溶液，200g/L ;

　　[0016](1.8)、砷標準溶液A:1.00mg/mL ;稱取0.1320g基準試劑三氧化二砷，置于IOOmL燒杯中，慢慢加入IOmL硝酸(1.2)，加熱溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，緩慢加熱，并蒸發除去大部分硝酸后，移至高溫處冒硫酸煙，取下稍冷，以水沖洗表面皿及杯壁，再次加熱冒煙，取下稍冷，加入約IOmL水，加熱溶解鹽類，待全溶后取下，冷卻至室溫，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0017](1.9)、砷標準溶液 B:0.1 Omg/mL ;移取 20.0OmL 砷標準溶液 A (1.7)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0018](1.10)、砷標準溶液 C:0.0lmg/mL ;移取 20.0OmL 砷標準溶液 B (1.8)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0019](1.11)、鋁標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鋁，置于 300mL 燒杯中，加入30mL鹽酸(1.5)，加熱至鋁完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0020](1.12)、鈷標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純鈷，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0021](1.13)、銅標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純銅，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0022](1.14)、鈮標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取0.5000g ；>99.99% 純鈮，置于 300mL 聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氫氟酸(1.5)，加熱至鈮完全溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0023](1.15)、鈦標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 0.5000g ； > 99.99% 純鈦，置于 300mL 燒杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加熱至鈦完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0024](1.16)、釩標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純釩，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至釩完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0025](1.17)、鎢標準溶液1.0Omg/mL ;稱取0.6305g光譜純的三氧化鎢，預先在800°C灼燒30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氧化鈉溶液(1.7)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0026](1.18)、鋯標準溶液0.50mg/mL ;稱取0.1351g ;高純二氧化鋯，置于50mL鉬皿中，加入5mL氫氟酸，低溫加熱至二氧化鋯完全溶解，冷卻后加入IOmL硫酸(1.6)，加熱蒸發至冒硫酸煙，加入少量水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0027](1.19)、硅標準溶液0.5mg/mL ;稱取1.012g ;硅酸鈉，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用水溶解；加入2mL氫氧化鈉(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；[0028](1.20)、磷標準溶液0.1 Omg/mL ;稱取0.4394g ;預先在105°C _110°C烘烤并在干燥器中冷卻至室溫的光譜純磷酸二氫鉀，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0029](1.21)、錳標準溶液 5.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純錳，置于 400mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至錳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0030](1.22)、鑰標準溶液 5.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純鑰，置于 400mL 燒杯中，吹入IOmL鹽酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加熱至鑰完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0031](1.23)、鎳標準溶液 10.0Omg/mL ;稱取 2.0OOOg ；> 99.99% 純鎳，置于 400mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0032](1.24)、鉻標準溶液 10.0Omg/mL ;稱取 2.0OOOg ；> 99.99% 純鉻，置于 400mL 燒杯中，加入40mL鹽酸(1.5)，加熱至鉻完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0033](1.25)、鐵基體溶液:20.0mg/mL ;稱取 20.0Og, > 99.99%純鐵，置于 500mL 燒杯中，加入20mL水20mL鹽酸(1.5)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，補加鹽酸160mL (1.5)，用水稀釋至刻度， 搖勻；

　　[0034](2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；

　　[0035](3)、元素分析譜線選擇:

　　[0036]配制系列單一溶液，15.0mL鐵基體溶液(1.25)、10.0mL鐵基體溶液(1.25),7.5mL鋁標準溶液(1.ll)、1.0mL鈷標準溶液(1.12),5.0mL銅標準溶液(1.13),5.0mL鈮標準溶液(1.14),2.5mL鈦標準溶液(1.15),2.5mL釩標準溶液(1.16),5.0mL鎢標準溶液(1.17)、2.5mL鋯標準溶液(1.18)、15.0mL硅標準溶液(1.19)、1.5mL磷標準溶液(1.20),5.0mL錳標準溶液(1.21),4.0mL鑰標準溶液(1.22)、12.5mL鎳標準溶液(1.23)、12.5mL鉻標準溶液(1.24)、IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氫氟酸(1.3)分別于50mL塑料容量瓶中，分別將上述溶液在4條砷的分析譜線上進行譜圖掃描、疊加，從中選取分析信號強、基體、共存元素干擾最小的分析線作為分線譜線；

　　[0037](4)、試樣溶解試驗

　　[0038]a.稱取0.50g試樣三份，分別加入5mL鹽酸(1.1)及2mL硝酸(1.2) UOmL鹽酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL鹽酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在電爐上進行加熱，試樣溶解不完全，溶液中有黑色不溶物；

　　[0039]b.稱取0.50g試樣三份，分別加入①5mL鹽酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氫氟酸(1.3) ?’② IOmL 鹽酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氫氟酸(1.3) ；? 15mL 鹽酸(1.1)、8mL硝酸(1.2)及30滴氫氟酸(1.3)，試樣溶解完全，溶液澄清；

　　[0040](5)、基體干擾、工作曲線線性試驗

　　[0041]a.制備試劑空白工作曲線:取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氫氟酸(1.3),再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmL,2.50mL及5.0OmL砷標準溶液(1.10),2.50mL砷標準溶液(1.9)、0.50mL、l.0OmL及2.50mL砷標準溶液(1.8)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0042]b.制備含鐵基體工作曲線:另外取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、20滴氫氟酸(1.3)及15.0mL鐵基體溶液(1.25)，再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmL, 2.50mL及5.0OmL砷標準溶液(1.10),2.50mL砷標準溶液(1.9),0.50mL、l.0OmL及2.50mL砷標準溶液(1.8)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0043](6)、分析步驟如下:

　　[0044](6.1)、試料:稱取0.50g試樣，精確到0.0OOlg ；

　　[0045](6.2)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，米用4 (b)試樣溶解方式,加入5mL?15mL鹽酸(1.l)、3mL?8mL硝酸(1.2)、10滴?30滴氫氟酸(1.3)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約30mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0046](6.3)、制備校準溶液；

　　[0047]采用(5)b制備含鐵基體工作曲線中的點分別作為低標溶液和高標溶液；以不加砷標準溶液的一點為低標溶液，其他各點可根據試樣含量范圍作為高標溶液；要求高標溶液點必須覆蓋試樣中砷元素分析范圍；

　　[0048](6.4)、測量試樣溶液中砷的濃度；按電感耦合等離子體原子發射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標溶液和高標溶液對儀器進行標準化，然后，測量試樣溶液中砷的濃度，得出砷百分含量。

　　[0049]配制低、高標溶液或使用化學成分接近的標準樣品，按照(6.1)?(6.3)處理后配制成所需要的低、高標溶液。

　　[0050]本發明優點是:

　　[0051]I)樣品處理技術是本發明的優點之一，本發明采用加入5mL?15mL鹽酸(1.1)、3mL?SmL硝酸(1.2)、10滴?30滴氫氟酸(1.3)，加熱，將試樣進行溶解。本發明以氫氟酸對試樣進行溶解，以便獲得澄清的試樣溶液；

　　[0052]2)通過進行干擾實驗，確定了最佳分析譜線，提高了測量的準確度；

　　[0053]3)方法測定范圍寬，測量下線為0.01%，測量上限為0.50% ；

　　[0054]4)采用同步處理試樣及配制高、低標溶液測量砷元素，分析誤差最小，方法重復性好；

　　[0055]5)加入量0.10%-0.30%,回收率98.0%-101.0%,相對標準偏差小于1.5%,回收率、

　　精密度較好；

　　[0056]6)通過標準樣品的分析、方法復驗等分析結果比對表明所制定的分析方法準確度好，方法穩定，完全符合低量兀素分析的要求；

　　[0057]7)本發明方法測量快速，操作簡便，節約了大量人力和物力。

　　【具體實施方式】

　　[0058]實施例一

　　[0059]測定高鉻鎳鋼中砷含量，采用電感耦合等離子體發射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:1.05Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:15L/min ;輔助氣流量:1.0L/min ;泵速:沖洗泵速IlOrpm ;分析泵速IlOrpm ;紫外積分時間:5s ；

　　[0060](I)、在測定過程中所使用的試劑如下:

　　[0061](1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優級純；

　　[0062](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優級純；

　　[0063](1.3)、氫氟酸，P 1.15g/mL ;優級純；

　　[0064](1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;優級純；

　　[0065](1.5)、鹽酸，1+1 ;

　　[0066](1.6)、硫酸，1+1 ;

　　[0067](1.7)、氫氧化鈉溶液，200g/L ；

　　[0068](1.8)、砷標準溶液A:1.0Omg/mL ;稱取0.1320g基準試劑三氧化二砷，置于IOOmL燒杯中，慢慢加入IOmL硝酸(1.2)，加熱溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，緩慢加熱，并蒸發除去大部分硝酸后，移至高溫處冒硫酸煙，取下稍冷，以水沖洗表面皿及杯壁，再次加熱冒煙，取下稍冷，加入約IOmL水，加熱溶解鹽類，待全溶后取下，冷卻至室溫，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0069](1.9)、砷標準溶液 B:0.1 Omg/mL ;移取 20.0OmL 砷標準溶液 A (1.7)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0070](1.10)、砷標準溶液 C:0.0lmg/mL ;移取 20.0OmL 砷標準溶液 B (1.8)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0071](1.11)、鋁標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鋁，置于 300mL 燒杯中，加入30mL鹽酸(1.5)，加熱至鋁完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0072](1.12)、鈷標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純鈷，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0073](1.13)、銅標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純銅，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0074](1.14)、鈮標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取0.5000g ；>99.99% 純鈮，置于 300mL 聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氫氟酸(1.5)，加熱至鈮完全溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0075](1.15)、鈦標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 0.5000g ； > 99.99% 純鈦，置于 300mL 燒杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加熱至鈦完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0076](1.16)、釩標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純釩，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至釩完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0077](1.17)、鎢標準溶液1.0Omg/mL ;稱取0.6305g光譜純的三氧化鎢，預先在800°C灼燒30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氧化鈉溶液(1.7)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0078](1.18)、鋯標準溶液0.50mg/mL ;稱取0.1351g ;高純二氧化鋯，置于50mL鉬皿中，加入5mL氫氟酸，低溫加熱至二氧化鋯完全溶解，冷卻后加入IOmL硫酸(1.6)，加熱蒸發至冒硫酸煙，加入少量水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0079](1.19)、硅標準溶液0.5mg/mL ;稱取1.012g ;硅酸鈉，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用水溶解；加入2mL氫氧化鈉(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0080](1.20)、磷標準溶液0.1 Omg/mL ;稱取0.4394g ;預先在105°C _110°C烘烤并在干燥器中冷卻至室溫的光譜純磷酸二氫鉀，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用適量水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0081](1.21)、錳標準溶液 5.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純錳，置于 400mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至錳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0082](1.22)、鑰標準溶液 5.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純鑰，置于 400mL 燒杯中，吹入IOmL鹽酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加熱至鑰完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0083](1.23)、鎳標準溶液 10.0Omg/mL ;稱取 2.0OOOg ；> 99.99% 純鎳，置于 400mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0084](1.24)、鉻標準溶液 10.0Omg/mL ;稱取 2.0OOOg ；> 99.99% 純鉻，置于 400mL 燒杯中，加入40mL鹽酸(1.5)，加熱至鉻完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0085](1.25)、鐵基體溶液:20.0mg/mL ;稱取 20.0Og, > 99.99%純鐵，置于 500mL 燒杯中，加入20mL水20mL鹽酸(1.5)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，補加鹽酸160mL (1.5)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0086](2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；

　　[0087](3)、元素分析譜線選擇:

　　[0088]配制系列單一溶液，15.0mL鐵基體溶液(1.25)、10.0mL鐵基體溶液(1.25),7.5mL鋁標準溶液(1.ll)、1.0mL鈷標準溶液(1.12),5.0mL銅標準溶液(1.13),5.0mL鈮標準溶液(1.14),2.5mL鈦標準溶液(1.15),2.5mL釩標準溶液(1.16),5.0mL鎢標準溶液(1.17)、2.5mL鋯標準溶液(1.18)、15.0mL硅標準溶液(1.19)、1.5mL磷標準溶液(1.20),5.0mL錳標準溶液(1.21),4.0mL鑰標準溶液(1.22)、12.5mL鎳標準溶液(1.23)、12.5mL鉻標準溶液(1.24)、IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氫氟酸(1.3)分別于50mL塑料容量瓶中，分別將上述溶液在4條砷的分析譜線上進行譜圖掃描、疊加，從中選取197.262 { 170 } nm作為分線譜線；

　　[0089](4)、試樣溶解試驗

　　[0090]a.稱取0.50g試樣三份，分別加入5mL鹽酸(1.1)及2mL硝酸(1.2) UOmL鹽酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL鹽酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在電爐上進行加熱，試樣溶解不完全，溶液中有黑色不溶物；

　　[0091]b.稱取0.50g試樣三份，分別加入①5mL鹽酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氫氟酸(1.3) ?’② IOmL 鹽酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氫氟酸(1.3) ；? 15mL 鹽酸(1.1)、8mL硝酸(1.2)及30滴氫氟酸(1.3)，試樣溶解完全，溶液澄清；

　　[0092](5)、基體干擾、工作曲線線性試驗

　　[0093]a.制備試劑空白工作曲線；取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氫氟酸(1.3),再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmL,2.50mL、5.0OmL,7.50mL、10.0OmL及 15.0OmL砷標準溶液(1.10)用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0094]b.制備含鐵基體工作曲線；另外取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、20滴氫氟酸(1.3)及15.0mL鐵基體溶液(1.25)，再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmL,2.50mL、5.0OmL,7.50mL、10.0OmL及15.0OmL砷標準溶液(1.10)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0095]研究表明，含有鐵基體工作曲線中鐵元素對砷的測量有抑制作用，校準曲線應采用鐵基體匹配；工作曲線呈線性關系，相關系數為0.999916 ；

　　[0096](6)、分析步驟如下:

　　[0097](6.1)、試料:稱取0.50g試樣，精確到0.0OOlg ；

　　[0098](6.2)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL鹽酸(1.l)、8mL硝酸(1.2)、30滴氫氟酸(1.3)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約30mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0099](6.3)、制備校準溶液；

　　[0100](6.3.1)、制備低標溶液；按被測高鉻高鎳鋼中主要化學成分配制低標溶液如下；移取15.0OmL鐵基體溶液(1.25)于50mL塑料容量瓶中，5mL鹽酸(1.1 )、8mL硝酸(1.2),30滴氫氟酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻，作為低標溶液；

　　[0101](6.3.2)、制備高標溶液；按被測高鉻高鎳鋼中主要化學成分配制高標溶液如下；移取15.0OmL鐵基體溶液(1.25)于50mL容量瓶中，5mL鹽酸(1.l)、8mL硝酸(1.2)、30滴氫氟酸(1.3)，分別準確加入 0.0OmL,2.50mL、5.0OmL,7.50mL、10.0OmL及 15.0OmL砷標準溶液(1.10)，用水稀釋至刻度，搖勻，作為高標溶液；

　　[0102](6.5)、測量試樣溶液中砷的濃度；按電感耦合等離子體原子發射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標溶液和高標溶液對儀器進行標準化，然后，測量試樣溶液中砷的濃度，得到砷的含量為0.0103%。

　　[0103]實施例二

　　[0104]測定高鉻鎳鋼中砷含量，采用電感耦合等離子體儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:1.0Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:16L/min ;輔助氣流量:1.0L/min ;泵速:沖洗泵速130rpm ;分析泵速130rpm ;紫外積分時間:2s ;元素分析線:砷197.262 { 170 } nm。

　　[0105](I)、在測定過程中所使用的試劑如下:[0106](1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優級純；

　　[0107](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優級純；

　　[0108](1.3)、氫氟酸，P 1.15g/mL ;優級純；

　　[0109](1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;優級純；

　　[0110](1.5)、鹽酸，1+1 ;

　　[0111](1.6)、硫酸，1+1 ;

　　[0112](1.7)、氫氧化鈉溶液，200g/L ;

　　[0113](1.8)、砷標準溶液A:1.00mg/mL ;稱取0.1320g基準試劑三氧化二砷，置于IOOmL燒杯中，慢慢加入IOmL硝酸(1.2)，加熱溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，緩慢加熱，并蒸發除去大部分硝酸后，移至高溫處冒硫酸煙，取下稍冷，以水沖洗表面皿及杯壁，再次加熱冒煙，取下稍冷，加入約IOmL水，加熱溶解鹽類，待全溶后取下，冷卻至室溫，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0114](1.9)、砷標準溶液 B:0.1 Omg/mL ;移取 20.0OmL 砷標準溶液 A (1.7)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0115](1.10)、砷標準溶液 C:0.0lmg/mL ;移取 20.0OmL 砷標準溶液 B (1.8)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0116](1.11)、鋁標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鋁，置于 300mL 燒杯中，加入30mL鹽酸(1.5)，加熱至鋁完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0117](1.12)、鈷標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鈷，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0118](1.13)、銅標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純銅，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0119](1.14)、鈮標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取0.5000g ；>99.99% 純鈮，置于 300mL 聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氫氟酸(1.5)，加熱至鈮完全溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0120](1.15)、鈦標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 0.5000g ； > 99.99% 純鈦，置于 300mL 燒杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加熱至鈦完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0121](1.16)、釩標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純釩，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至釩完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0122](1.17)、鎢標準溶液1.0Omg/mL ;稱取0.6305g光譜純的三氧化鎢，預先在800°C灼燒30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氧化鈉溶液(1.7)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0123](1.18)、鋯標準溶液0.50mg/mL ;稱取0.1351g ;高純二氧化鋯，置于50mL鉬皿中，加入5mL氫氟酸，低溫加熱至二氧化鋯完全溶解，冷卻后加入IOmL硫酸(1.6)，加熱蒸發至冒硫酸煙，加入少量水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0124] (1.19)、硅標準溶液0.5mg/mL ;稱取1.012g ;硅酸鈉，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用水溶解；加入2mL氫氧化鈉(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0125](1.20)、磷標準溶液0.1 Omg/mL ;稱取0.4394g ;預先在105°C _110°C烘烤并在干燥器中冷卻至室溫的光譜純磷酸二氫鉀，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0126](1.21)、錳標準溶液 5.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純錳，置于 400mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至錳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0127](1.22)、鑰標準溶液 5.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鑰，置于 400mL 燒杯中，吹入IOmL鹽酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加熱至鑰完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0128](1.23)、鎳標準溶液 10.0Omg/mL ;稱取 2.0OOOg ；> 99.99% 純鎳，置于 400mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0129](1.24)、鉻標準溶液 10.0Omg/mL ;稱取 2.0OOOg ；> 99.99% 純鉻，置于 400mL 燒杯中，加入40mL鹽酸(1.5)，加熱至鉻完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0130](1.25)、鐵基體溶液:20.0mg/mL ;稱取 20.0Og, > 99.99%純鐵，置于 500mL 燒杯中，加入20mL水20mL鹽酸(1.5)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，補加鹽酸160mL (1.5)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0131](2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；

　　[0132](3)、元素分析譜線選擇:

　　[0133]配制系列單一溶液，15.0mL鐵基體溶液(1.25)、10.0mL鐵基體溶液(1.25),7.5mL鋁標準溶液(1.ll)、1.0mL鈷標準溶液(1.12),5.0mL銅標準溶液(1.13),5.0mL鈮標準溶液(1.14),2.5mL鈦標準溶液(1.15),2.5mL釩標準溶液(1.16),5.0mL鎢標準溶液(1.17)、2.5mL鋯標準溶液(1.18)、15.0mL硅標準溶液(1.19)、1.5mL磷標準溶液(1.20),5.0mL錳標準溶液(1.21),4.0mL鑰標準溶液(1.22)、12.5mL鎳標準溶液(1.23)、12.5mL鉻標準溶液(1.24)、IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氫氟酸(1.3)分別于50mL塑料容量瓶中，分別將上述溶液在4條砷的分析譜線上進行譜圖掃描、疊加，從中選取197.262 { 170 } nm作為分線譜線；

　　[0134](4)、試樣溶解試驗

　　[0135]a.稱取0.5(^試樣三份，分別加入51^鹽酸(1.1)及21^硝酸(1.2)、1011^鹽酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL鹽酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在電爐上進行加熱，試樣溶解不完全，溶液中有黑色不溶物；

　　[0136]b.稱取0.50g試樣三份，分別加入①5mL鹽酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氫氟酸(1.3) ?’② IOmL 鹽酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氫氟酸(1.3) ；? 15mL 鹽酸(1.1)、8mL硝酸(1.2)及30滴氫氟酸(1.3)，試樣溶解完全，溶液澄清；

　　[0137](5)、基體干擾、工作曲線線性試驗

　　[0138]a.制備試劑空白工作曲線；取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氫氟酸(1.3),再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmL,0.50mL、l.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL砷標準溶液(1.9)，用水

　　稀釋至刻度，搖勻；

　　[0139]b.制備含鐵基體工作曲線；另外取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、20滴氫氟酸(1.3)及15.0mL鐵基體溶液(1.25)，再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmL,0.50mL、l.0OmL,3.0OmL,

　　4.0OmL及5.0OmL砷標準溶液(1.9)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0140]研究表明，含有鐵基體工作曲線中鐵元素對砷的測量有抑制作用，校準曲線應采用鐵基體匹配；工作曲線呈線性關系，相關系數為0.999924 ；

　　[0141](6)、分析步驟如下:

　　[0142](6.1)、試料:稱取0.50g試樣，精確到0.0OOlg ；

　　[0143](6.2)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL鹽酸(1.l)、8mL硝酸(1.2)、30滴氫氟酸(1.3)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約30mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0144](6.3)、制備校準溶液；

　　[0145](6.3.1)、制備低標溶液；按被測高鉻高鎳鋼中主要化學成分配制低標溶液如下；移取15.0OmL鐵基體溶液(1.25)于50mL塑料容量瓶中，5mL鹽酸(1.1 )、8mL硝酸(1.2),30滴氫氟酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻，作為低標溶液；

　　[0146](6.3.2)、制備高標溶液；按被測高鉻高鎳鋼中主要化學成分配制高標溶液如下；移取15.0OmL鐵基體溶液(1.25)于50mL容量瓶中，5mL鹽酸(1.l)、8mL硝酸(1.2)、30滴氫氟酸(1.3)，分別準確加入 0.0OmL,0.50mL、l.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及 5.0OmL砷標準溶液(1.9)，用水稀釋至刻度，搖勻，作為高標溶液；

　　[0147](6.4)、測量試樣溶液中砷的濃度；按電感耦合等離子體原子發射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標溶液和高標溶液對儀器進行標準化，然后，測量試樣溶液中砷的濃度，得到砷的含量為0.048%。

　　[0148]實施例三

　　[0149]采用電感耦合等離子體發射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:1.1Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:15L/min ;輔助氣流量:0.50L/min ;泵速:沖洗泵速130rpm ;分析泵速130rpm ;紫外積分時間:6s ;元素分析線:砷 197.262 { 170 } nm。

　　[0150](I)、在測定過程中所使用的試劑如下:

　　[0151](1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優級純；

　　[0152](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優級純；

　　[0153](1.3)、氫氟酸，P 1.15g/mL ;優級純；

　　[0154](1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;優級純；[0155](1.5)、鹽酸，1+1 ;

　　[0156](1.6)、硫酸，1+1 ;

　　[0157](1.7)、氫氧化鈉溶液，200g/L ;

　　[0158](1.8)、砷標準溶液A:1.00mg/mL ;稱取0.1320g基準試劑三氧化二砷，置于IOOmL燒杯中，慢慢加入IOmL硝酸(1.2)，加熱溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，緩慢加熱，并蒸發除去大部分硝酸后，移至高溫處冒硫酸煙，取下稍冷，以水沖洗表面皿及杯壁，再次加熱冒煙，取下稍冷，加入約IOmL水，加熱溶解鹽類，待全溶后取下，冷卻至室溫，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0159](1.9)、砷標準溶液 B:0.1 Omg/mL ;移取 20.0OmL 砷標準溶液 A (1.7)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0160](1.10)、砷標準溶液 C:0.0lmg/mL ;移取 20.0OmL 砷標準溶液 B (1.8)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0161](1.11)、鋁標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鋁，置于 300mL 燒杯中，加入30mL鹽酸(1.5)，加熱至鋁完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0162](1.12)、鈷標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鈷，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0163](1.13)、銅標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純銅，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0164](1.14)、鈮標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 0.5000g ；>99.99% 純鈮，置于 300mL 聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氫氟酸(1.5)，加熱至鈮完全溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0165](1.15)、鈦標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 0.5000g ； > 99.99% 純鈦，置于 300mL 燒杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加熱至鈦完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0166](1.16)、釩標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純釩，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至釩完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0167](1.17)、鎢標準溶液1.0Omg/mL ;稱取0.6305g光譜純的三氧化鎢，預先在800°C灼燒30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氧化鈉溶液(1.7)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0168](1.18)、鋯標準溶液0.50mg/mL ;稱取0.1351g ;高純二氧化鋯，置于50mL鉬皿中，加入5mL氫氟酸，低溫加熱至二氧化鋯完全溶解，冷卻后加入IOmL硫酸(1.6)，加熱蒸發至冒硫酸煙，加入少量水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0169](1.19)、硅標準溶液0.5mg/mL ;稱取1.012g ;硅酸鈉，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用水溶解；加入2mL氫氧化鈉(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾;

　　[0170](1.20)、磷標準溶液0.1 Omg/mL ;稱取0.4394g ;預先在105°C _110°C烘烤并在干燥器中冷卻至室溫的光譜純磷酸二氫鉀，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0171](1.21)、錳標準溶液 5.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純錳，置于 400mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至錳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0172](1.22)、鑰標準溶液 5.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鑰，置于 400mL 燒杯中，吹入IOmL鹽酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加熱至鑰完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0173](1.23)、鎳標準溶液 10.0Omg/mL ;稱取 2.0OOOg ；> 99.99% 純鎳，置于 400mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0174](1.24)、鉻標準溶液 10.0Omg/mL ;稱取 2.0OOOg ；> 99.99% 純鉻，置于 400mL 燒杯中，加入40mL鹽酸(1.5)，加熱至鉻完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0175](1.25)、鐵基體溶液:20.0mg/mL ;稱取 20.0Og, > 99.99%純鐵，置于 500mL 燒杯中，加入20mL水20mL鹽酸(1.5)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，補加鹽酸160mL (1.5)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0176](2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；

　　[0177](3)、元素分析譜線選擇:

　　[0178]配制系列單一溶液，15.0mL鐵基體溶液(1.25)、10.0mL鐵基體溶液(1.25),7.5mL鋁標準溶液(1.ll)、1.0mL鈷標準溶液(1.12),5.0mL銅標準溶液(1.13),5.0mL鈮標準溶液(1.14),2.5mL鈦標準溶液(1.15),2.5mL釩標準溶液(1.16),5.0mL鎢標準溶液(1.17)、2.5mL鋯標準溶液(1.18)、15.0mL硅標準溶液(1.19)、1.5mL磷標準溶液(1.20),5.0mL錳標準溶液(1.21),4.0mL鑰標準溶液(1.22)、12.5mL鎳標準溶液(1.23)、12.5mL鉻標準溶液(1.24)、IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氫氟酸(1.3)分別于50mL塑料容量瓶中，分別將上述溶液在4條砷的分析譜線上進行譜圖掃描、疊加，從中選取197.262 { 170 } nm作為分線譜線；

　　[0179](4)、試樣溶解試驗

　　[0180]a.稱取0.5(^試樣三份，分別加入51^鹽酸(1.1)及21^硝酸(1.2)、1011^鹽酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL鹽酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在電爐上進行加熱，試樣溶解不完全，溶液中有黑色不溶物；

　　[0181]b.稱取0.50g試樣三份，分別加入①5mL鹽酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氫氟酸(1.3) ?’② 1OmL 鹽酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氫氟酸(1.3) ；? 15mL 鹽酸(1.1)、8mL硝酸(1.2)及30滴氫氟酸(1.3)，試樣溶解完全，溶液澄清； [0182](5)、基體干擾、工作曲線線性試驗

　　[0183]a.制備試劑空白工作曲線；取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氫氟酸(1.3),再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入 0.0OmLU.0OmL,3.0OmL,5.0OmL,7.0OmL 及 10.0OmL 砷標準溶液(1.9)，用

　　水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0184]b.制備含鐵基體工作曲線；另外取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、20滴氫氟酸(1.3)及15.0mL鐵基體溶液(1.25)，再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmLU.0OmL,3.0OmL,5.0OmL,

　　7.0OmL及10.0OmL砷標準溶液(1.9)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0185]研究表明，含有鐵基體工作曲線中鐵元素對砷的測量有抑制作用，校準曲線應采用鐵基體匹配；工作曲線呈線性關系，相關系數為0.999849 ；

　　[0186](6)、分析步驟如下:

　　[0187](6.1)、試料:稱取0.50g試樣，精確到0.0OOlg ；

　　[0188](6.2)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、10滴氫氟酸(1.3)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約30mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0189](6.3)、制備校準溶液；

　　[0190](6.3.1)、制備低標溶液；按被測高鉻高鎳鋼中主要化學成分配制低標溶液如下；移取15.0OmL鐵基體溶液(1.25)于50mL塑料容量瓶中，IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、10滴氫氟酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻，作為低標溶液；

　　[0191](6.3.2)、制備高標溶液；按被測高鉻高鎳鋼中主要化學成分配制高標溶液如下；移取15.0OmL鐵基體溶液(1.25)于50mL容量瓶中，IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、10滴氫氟酸(1.3)，10.0OmL砷標準溶液(1.9)，用水稀釋至刻度，搖勻，作為高標溶液；

　　[0192](6.4)、測量試樣溶液中砷的濃度；按電感耦合等離子體原子發射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標溶液和高標溶液對儀器進行標準化，然后，測量試樣溶液中砷的濃度，計算測量結果，得到砷的含量為0.090%。

　　[0193]實施例四

　　[0194]采用電感耦合等離子體發射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:1.15Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:15L/min ;輔助氣流量:0.5L/min ;泵速:沖洗泵速160rpm ;分析泵速160rpm ;紫外積分時間:10s ;元素分析線:砷 197.262 { 170 } nm。

　　[0195](I)、在測定過程中所使用的試劑如下:

　　[0196](1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優級純；

　　[0197](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優級純；

　　[0198](1.3)、氫氟酸，P 1.15g/mL ;優級純；

　　[0199](1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;優級純；

　　[0200](1.5)、鹽酸，1+1 ;

　　[0201](1.6)、硫酸，1+1 ;

　　[0202](1.7)、氫氧化鈉溶液，200g/L ；

　　[0203](1.8)、砷標準溶液A:1.00mg/mL ;稱取0.1320g基準試劑三氧化二砷，置于IOOmL燒杯中，慢慢加入IOmL硝酸(1.2)，加熱溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，緩慢加熱，并蒸發除去大部分硝酸后，移至高溫處冒硫酸煙，取下稍冷，以水沖洗表面皿及杯壁，再次加熱冒煙，取下稍冷，加入約IOmL水，加熱溶解鹽類，待全溶后取下，冷卻至室溫，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0204](1.9)、砷標準溶液 B:0.1 Omg/mL ;移取 20.0OmL 砷標準溶液 A (1.7)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0205](1.10)、砷標準溶液 C:0.0lmg/mL ;移取 20.0OmL 砷標準溶液 B (1.8)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0206](1.11)、鋁標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鋁，置于 300mL 燒杯中，加入30mL鹽酸(1.5)，加熱至鋁完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0207](1.12)、鈷標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純鈷，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0208](1.13)、銅標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純銅，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0209](1.14)、鈮標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取0.5000g ；>99.99% 純鈮，置于 300mL 聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氫氟酸(1.5)，加熱至鈮完全溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0210](1.15)、鈦標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 0.5000g ； > 99.99% 純鈦，置于 300mL 燒杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加熱至鈦完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0211](1.16)、釩標準溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純釩，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至釩完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0212](1.17)、鎢標準溶液1.0Omg/mL ;稱取0.6305g光譜純的三氧化鎢，預先在800°C灼燒30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氧化鈉溶液(1.7)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0213](1.18)、鋯標準溶液0.50mg/mL ;稱取0.1351g ;高純二氧化鋯，置于50mL鉬皿中，加入5mL氫氟酸，低溫加熱至二氧化鋯完全溶解，冷卻后加入IOmL硫酸(1.6)，加熱蒸發至冒硫酸煙，加入少量水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0214](1.19)、硅標準溶液0.5mg/mL ;稱取1.012g ;硅酸鈉，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用水溶解；加入2mL氫氧化鈉(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0215](1.20)、磷標準溶液0.1 Omg/mL ;稱取0.4394g ;預先在105°C -110°C烘烤并在干燥器中冷卻至室溫的光譜純磷酸二氫鉀，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用適量水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0216](1.21)、錳標準溶液 5.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純錳，置于 400mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至錳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0217](1.22)、鑰標準溶液 5.00mg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鑰，置于 400mL 燒杯中，吹入IOmL鹽酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加熱至鑰完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0218](1.23)、鎳標準溶液 10.0Omg/mL ;稱取 2.0OOOg ；> 99.99% 純鎳，置于 400mL 燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　[0219](1.24)、鉻標準溶液 10.0Omg/mL ;稱取 2.0OOOg ；> 99.99% 純鉻，置于 400mL 燒杯中，加入40mL鹽酸(1.5)，加熱至鉻完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾；

　　[0220](1.25)、鐵基體溶液:20.0mg/mL ;稱取 20.0Og, > 99.99%純鐵，置于 500mL 燒杯中，加入20mL水20mL鹽酸(1.5)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，補加鹽酸160mL (1.5)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0221](2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；

　　[0222](3)、元素分析譜線選擇:

　　[0223]配制系列單一溶液，15.0mL鐵基體溶液(1.25)、10.0mL鐵基體溶液(1.25),7.5mL鋁標準溶液(1.ll)、1.0mL鈷標準溶液(1.12),5.0mL銅標準溶液(1.13),5.0mL鈮標準溶液(1.14),2.5mL鈦標準溶液(1.15),2.5mL釩標準溶液(1.16),5.0mL鎢標準溶液(1.17)、2.5mL鋯標準溶液(1.18)、15.0mL硅標準溶液(1.19)、1.5mL磷標準溶液(1.20)、5.0mL錳標準溶液(1.21),4.0mL鑰標準溶液(1.22)、12.5mL鎳標準溶液(1.23)、12.5mL鉻標準溶液(1.24)、IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氫氟酸(1.3)分別于50mL塑料容量瓶中，分別將上述溶液在4條砷的分析譜線上進行譜圖掃描、疊加，從中選取197.262 { 170 } nm作為分線譜線；

　　[0224](4)、試樣溶解試驗

　　[0225]a.稱取0.50g試樣三份，分別加入5mL鹽酸(1.1)及2mL硝酸(1.2) UOmL鹽酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL鹽酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在電爐上進行加熱，試樣溶解不完全，溶液中有黑色不溶物；

　　[0226]b.稱取0.50g試樣三份，分別加入①5mL鹽酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氫氟酸(1.3) ?’② IOmL 鹽酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氫氟酸(1.3) ；? 15mL 鹽酸(1.1)、8mL硝酸(1.2)及30滴氫氟酸(1.3)，試樣溶解完全，溶液澄清；

　　[0227](5)、基體干擾、工作曲線線性試驗

　　[0228]a.制備試劑空白工作曲線；取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氫氟酸(1.3),再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmLU.0OmLU.50mL、2.0OmL,2.50mL及3.0OmL砷標準溶液(1.8)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0229]b.制備含鐵基體工作曲線；另外取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、20滴氫氟酸(1.3)及15.0mL鐵基體溶液(1.25)，再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmLU.0OmLU.50mL、2.0OmL,2.50mL及3.0OmL砷標準溶液(1.8)，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0230]研究表明，含有鐵基體工作曲線中鐵元素對砷的測量有抑制作用，校準曲線應采用鐵基體匹配；工作曲線呈線性關系，相關系數為0.999769 ；

　　[0231](6)、分析步驟如下:

　　[0232](6.1)、試料:稱取0.50g試樣，精確到0.0OOlg ；

　　[0233](6.2)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、10滴氫氟酸(1.3)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約30mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　[0234](6.3)、制備校準溶液；[0235](6.3.1)、制備低標溶液；按被測高鉻高鎳鋼中主要化學成分配制低標溶液如下；移取15.0OmL鐵基體溶液(1.25)于50mL塑料容量瓶中，IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、10滴氫氟酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻，作為低標溶液；

　　[0236](6.3.2)、制備高標溶液；按被測高鉻高鎳鋼中主要化學成分稱取標準物質0.50g試樣，精確到0.0OOlg，置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，按照(6.3)進行樣品溶解，移入501^容量瓶中，加入3.001^砷標準溶液(1.8)，用水稀釋至刻度，搖勻，作為高標溶液；

　　[0237](6.4)、測量試樣溶液中砷的濃度；按電感耦合等離子體原子發射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標溶液和高標溶液對儀器進行標準化，然后，測量試樣溶液中砷的濃度，計算測量結果，得到砷的含量為0.518%。

　　【權利要求】

　　1.一種測定高鉻鎳鋼中砷元素的分析方法，其特征在于:采用電感耦合等離子體發射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:0.95~1.5Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:13~20L/min ;輔助氣流量:1.0L/min ;泵速:沖洗泵速110~190rpm ;分析泵速110~190rpm ;紫外積分時間:2~IOs ； (I)、在測定過程中所使用的試劑如下: (1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優級純； (1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優級純； (1.3)、氫氟酸，P 1.15g/mL ;優級純； (1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;優級純；

　　(1.5)、鹽酸，1+1 ；

　　(1.6)、硫酸，1+1 ； (1.7)、氫氧化鈉溶液，20(^/1; (1.8)、砷標準溶液A:1.00mg/mL ;稱取0.1320g基準試劑三氧化二砷，置于IOOmL燒杯中，慢慢加入OmL硝酸(1.2)，加熱溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，緩慢加熱，并蒸發除去大部分硝酸后，移至高溫處冒硫酸煙，取下稍冷，以水沖洗表面皿及杯壁，再次加熱冒煙，取下稍冷，加入約IOmL水，加熱溶解鹽類，待全溶后取下，冷卻至室溫，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.9)、砷標準溶液B:0.10mg/mL;移取20.0OmL砷標準溶液A (1.7)，置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.10)、砷標準溶液C:0.01mg/mL ;移取20.0OmL砷標準溶液B (1.8)，置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.11)、鋁標準溶液1.00mg/mL ;稱取1.0OOOg ；> 99.99%純鋁，置于300mL燒杯中，加入30mL鹽酸(1.5)，加熱至鋁完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.12)、鈷標準溶液1.00mg/mL ;稱取1.0OOOg ；> 99.99%純鈷，置于300mL燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.13)、銅標準溶液1.00mg/mL ;稱取1.0OOOg ；> 99.99%純銅，置于300mL燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.14)、鈮標準溶液L 00mg/mL ;稱取0.5000g ；>99.99%純鈮，置于300mL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氫氟酸(1.5)，加熱至鈮完全溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.15)、鈦標準溶液1.00mg/mL ;稱取0.5000g ；> 99.99%純鈦，置于300mL燒杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加熱至鈦完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.16)、釩標準溶液1.00mg/mL ;稱取1.0OOOg ；> 99.99%純釩，置于300mL燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至釩完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；(1.17)、鎢標準溶液1.0Omg/mL ;稱取0.6305g光譜純的三氧化鎢，預先在80(TC灼燒30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氧化鈉溶液(1.7)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.18)、鋯標準溶液0.50mg/mL;稱取0.1351g ;高純二氧化鋯，置于50mL鉬皿中，加入5mL氫氟酸,低溫加熱至二氧化錯完全溶解，冷卻后加入IOmL硫酸(1.6),加熱蒸發至冒硫酸煙，加入少量水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.19)、硅標準溶液0.5mg/mL ;稱取1.012g ;硅酸鈉，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用水溶解；加入2mL氫氧化鈉(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.20)、磷標準溶液0.10mg/mL ;稱取0.4394g ;預先在105°C _110°C烘烤并在干燥器中冷卻至室溫的光譜純磷酸二氫鉀，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，用適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.21)、錳標準溶液5.0Omg/mL ;稱取1.0OOOg ；> 99.99%純錳，置于400mL燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至錳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.22)、鑰標準溶液5.0Omg/mL ;稱取1.0OOOg ；> 99.99%純鑰，置于400mL燒杯中，加入IOmL鹽酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加熱至鑰完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

　　(1.23)、鎳標準溶液10.0Omg/mL ;稱取2.0OOOg ；> 99.99%純鎳，置于400mL燒杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.24)、鉻標準溶液10.0Omg/mL ;稱取2.0OOOg ；> 99.99%純鉻，置于400mL燒杯中，加入40mL鹽酸(1.5)，加熱至鉻完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.25)、鐵基體溶液:20.0mg/mL ;稱取20.0Og, > 99.99%純鐵，置于500mL燒杯中，加入20mL水20mL鹽酸(1.5)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，補加鹽酸160mL (1.5)，用水稀釋至刻度，搖勻； (2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣； (3)、元素分析譜線選擇: 配制系列單一溶液，15.0mL鐵基體溶液(1.25)、10.0mL鐵基體溶液(1.25),7.5mL鋁標準溶液(1.ll)、1.0mL鈷標準溶液(1.12),5.0mL銅標準溶液(1.13),5.0mL鈮標準溶液(1.14),2.5mL鈦標準溶液(1.15),2.5mL釩標準溶液(1.16),5.0mL鎢標準溶液(1.17)、2.5mL鋯標準溶液(1.18)、15.0mL硅標準溶液(1.19)、1.5mL磷標準溶液(1.20),5.0mL錳標準溶液(1.21),4.0mL鑰標準溶液(1.22)、12.5mL鎳標準溶液(1.23)、12.5mL鉻標準溶液(1.24)、IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氫氟酸(1.3)分別于50mL塑料容量瓶中，分別將上述溶液在4條砷的分析譜線上進行譜圖掃描、疊加，從中選取分析信號強、基體、共存元素干擾最小的分析線作為分線譜線； (4)、試樣溶解試驗 a.稱取0.50g試樣三份，分別加入5mL鹽酸(1.1)及2mL硝酸(1.2)、IOmL鹽酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL鹽酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在電爐上進行加熱，試樣溶解不完全，溶液中有黑色不溶物； b.稱取0. 50g試樣三份，分別加入①5mL鹽酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氫氟酸(1.3) ；? IOmL 鹽酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氫氟酸(1.3) ?’③ 15mL 鹽酸(1.l)、8mL硝酸(1.2)及30滴氫氟酸(1.3)，試樣溶解完全，溶液澄清； (5)、基體干擾、工作曲線線性試驗 a.制備試劑空白工作曲線:取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氫氟酸(1.3),再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmL,2.50mL及5.0OmL砷標準溶液(1.10),2.50mL砷標準溶液(1.9)、0.50mL、l.0OmL及2.50mL砷標準溶液(1.8)，用水稀釋至刻度，搖勻； b.制備含鐵基體工作曲線:另外取六個50mL塑料容量瓶，分別在第一個至第六個容量瓶中加入IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、20滴氫氟酸(1.3)及15.0mL鐵基體溶液(1.25)，再在第一個至第六個容量瓶中分別準確加入0.0OmL, 2.50mL及5.0OmL砷標準溶液(1.10),2.50mL砷標準溶液(1.9),0.50mL、l.0OmL及2.50mL砷標準溶液(1.8)，用水稀釋至刻度，搖勻； (6)、分析步驟如下: (6.1)、試料:稱取0.50g試樣，精確到0.0OOlg ； (6.2)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯燒杯中，米用4 (b)試樣溶解方式,加入5mL~15mL鹽酸(1.l)、3mL~8mL硝酸(1.2)、10滴~30滴氫氟酸(1.3)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約30mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； (6.3)、制備校準溶液； 采用(5) b制備含鐵基體工作曲線中的點分別作為低標溶液和高標溶液；以不加砷標準溶液的一點為低標溶液，其他各點可根據試樣含量范圍作為高標溶液；要求高標溶液點必須覆蓋試樣中砷元素分析范圍； (6.4)、測量試樣溶液中砷的濃度；按電感耦合等離子體原子發射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標溶液和高標溶液對儀器進行標準化，然后，測量試樣溶液中砷的濃度，得出砷百分含量。

　　2.根據權利要求1所述的一種測定高鉻鎳鋼中砷的方法，其特征是，配制低、高標溶液或使用化學成分接近的標準樣品，按照(6.1)~(6.2)處理后配制成所需要的低、高標溶液。

　　【文檔編號】G01N21/73GK103954610SQ201410143330

　　【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月10日 優先權日:2014年4月10日

　　【發明者】葉曉英 申請人:中國航空工業集團公司北京航空材料研究院