一種顯示雙相不銹鋼的兩相晶界的方法

　　【專利摘要】本發明涉及一種顯示雙相不銹鋼的兩相晶界的方法，它包括下述的步驟；Ⅰ金相樣品的制備；（1）機加工鋸切取金相試樣；（2）對試樣的觀察面進行粗磨；（3）金相拋光機對試樣觀察面進行機械拋光；（4）金相拋光機對觀察面進行精拋；（5）酒精清洗試樣觀察面；Ⅱ腐蝕劑配制?取硫酸銅10g-15g，取體積百分比為65%~68%的硝酸50mm3和體積百分比為36%~38%的鹽酸100~150mm3配制混合溶液；Ⅲ金相腐蝕?將金相試樣放入金相腐蝕劑中，金相觀察面被侵蝕至較深的銀灰色時，取出雙相不銹鋼試樣，用水清洗試樣，用脫脂棉蘸取無水乙醇擦拭干凈金相樣品觀察面。本顯示雙相不銹鋼的兩相晶界的方法能快速、簡便的顯示雙相不銹鋼的兩相晶界。

　　【專利說明】一種顯示雙相不銹鋼的兩相晶界的方法

　　【技術領域】

　　[0001]本發明涉及一種顯示雙相不銹鋼的兩相晶界的方法。

　　【背景技術】

　　[0002]雙相不銹鋼也稱鐵素體-奧氏體不銹鋼，兼有鐵素體鋼和奧氏體鋼的許多特點，廣泛應用在酸性油、氣田以及運輸、煉油、石油化工和海洋工程領域。在雙相不銹鋼生產中，經常需要檢驗材料的金相組織，然后通過適當調整成分和生產工藝來達到理想的性能。檢驗時，一般采用10%草酸水溶液電解、熱的或煮沸的堿性鐵氰化鉀溶液和40%氫氧化鈉(鉀)溶液電解等方法，這些方法可以顯示奧氏體和鐵素體兩者的相界，進行相比例的測定和析出相觀察，缺點是要求專用儀器、費時而且需要電，特別是不能顯示雙相不銹鋼的兩相晶界，進行晶粒大小的觀察。

　　【發明內容】

　　[0003]為了克服現有顯示雙相不銹鋼的兩相晶界的方法的上述不足，本發明提供一種快速、簡便的顯示雙相不銹鋼的兩相晶界的方法，利用這種方法可以在較短的時間內同時侵蝕出雙相不銹鋼金相組織中奧氏體和鐵素體兩相的晶界，觀察晶粒大小。

　　[0004]為實現上述目的，本發明采取了如下的技術方案。

　　[0005]本顯示雙相不銹鋼的兩相晶界的方法包括下述依次的步驟:

　　1、金相樣品的制備

　　(I)機加工鋸切取金相試樣，試樣大小要適合金相觀察，通常為Φ 15X20毫米的圓柱體或者是15X IOX厚度(毫米)的立方體，取樣時必須防止因溫度升高而引起顯微組織變化或因受力引起塑性變形。

　　[0006](2)砂輪機上打磨掉金相樣品的尖角和棱角，對試樣的觀察面進行粗磨。

　　[0007](3)采用金相拋光機進行機械拋光，分別用240#、600#和1000#金相砂紙進行細磨觀察面，每一道細磨都要消除上一道工序留在觀察面的磨痕，同時用清水及時清洗試樣的觀察面，避免在觀察面殘留金屬磨屑。

　　[0008](4)采用金相拋光機對觀察面進行精拋，使用呢子或絲絨織物，依次采用粒度為5 μ和1μ高效金相拋光劑，拋光時控制好濕度和力度，拋光后試樣的觀察面光滑、無變形層、無劃痕。

　　[0009](5)用酒精清洗試樣觀察面，確認試樣待侵蝕面清潔無污染。

　　[0010]I1、腐蝕劑配制

　　腐蝕劑配制要在通風良好的通風櫥中進行，天平稱取硫酸銅IOg -15g，用量筒分別量取體積百分比為65%?68%的硝酸50 mm3和體積百分比為36%?38%的鹽酸100?150 mm3配制混合溶液，用滴管量取廣2 mm3的氫氟酸加入到混合溶液中，再用玻璃棒將配好的溶液攪拌均勻，靜置后即可使用。

　　[0011]II1、金相腐蝕 用竹制的夾子或鑷子將制備好的金相試樣放入配制好的金相腐蝕劑中，使觀察面完全浸入侵蝕液中，觀察面向上，同時觀察試樣表面的顏色變化。待金相觀察面被侵蝕至較深的銀灰色時，用竹制的夾子或鑷子取出雙相不銹鋼試樣，立刻用流動的流動的水充分清洗試樣，最后用脫脂棉蘸取無水乙醇擦拭干凈金相樣品觀察面，用熱風吹干。

　　[0012]由于采用上述技術方案，本發明具有突出的技術效果:

　　1、雙相不銹鋼的兩相組織鐵素體和奧氏體的晶界能夠同時清晰顯示，光學顯微鏡下觀察侵蝕效果極佳。

　　[0013]2、經過該腐蝕劑侵蝕的觀察面無侵蝕產物帶來的污染，獲得了良好的顯微組織觀察效果。

　　[0014]3、同時本發明采用的腐蝕劑具有一定的化學拋光作用，可以侵蝕掉試樣觀察面較細的劃痕一定程度能達到化學拋光的效果。

　　[0015]4、本發明的侵蝕方法可以用來觀察雙相不銹鋼經過不同固溶退火溫度后鐵素體和奧氏體兩相組織的回復和再結晶及晶粒長大情況，這一點通常的侵蝕方法是達不到的。

　　【專利附圖】

　　【附圖說明】

　　[0016]圖1是超級雙相不銹鋼2906熱軋態的金相組織照片，組織的重要特征是熱變形后鐵素體和奧氏體兩相組織沿著軋制方向呈纖維狀。

　　[0017]圖2-6分別是熱軋態的超級雙相不銹鋼2906經過不同的的固溶退火后鐵素體和奧氏體兩相組織的回復和再結晶及晶粒長大情況的金相組織照片，隨著固溶退火溫度的升高，在950°C鐵素體相優先發生回復再結晶如圖2，奧氏體相在1000°C左后開始發生再結晶如圖3，到1050°C鐵素體和奧氏體兩相發生完全再結晶如圖4 ;隨著溫度的繼續升高，鐵素體和奧氏體兩相的晶粒均會不同程度的長大，但鐵素體的晶粒大小要明顯大于奧氏體晶粒如圖5、6，圖5為1150°C固溶，圖6為1200°C固溶。

　　【具體實施方式】

　　[0018]下面結合實例對本發明作進一步說明，但本發明的具體適用雙相不銹鋼材料不僅僅局限于下面實例中選取的鋼種。

　　實施例

　　[0019]選取的材料為超級雙相不銹鋼材料2906板材，具體化學成分(質量百分數％)為: C 0.018, Si 0.56, Mn 0.96, Cr 29.38,

　　Ni 6.62, Mo 2.2， N 0.34,

　　余量為Fe與不可避免的雜質。

　　[0020]鋼板規格厚度為15毫米，金相試樣大小為15 X 10 X 15毫米的方塊，狀態為熱軋態和經過不同固溶溫度退火，金相分析儀器型號為Lei DM4000。

　　[0021]本實施例的具體操作步驟如下:

　　1、金相樣品的制備

　　(I)機加工鋸切取金相試樣，試樣大小要適合金相觀察，通常為Φ 15X20毫米的圓柱體(或者是15 X 10 X 20毫米的立方體)，取樣時必須防止因溫度升高而引起顯微組織變化或因受力引起塑性變形。

　　[0022](2)砂輪機上打磨掉金相樣品不需要的尖角和棱角，對試樣的觀察面用120#金相砂紙進行粗磨。

　　[0023](3)采用金相拋光機進行機械拋光，分別用240#、600#和1000#金相砂紙進行細磨

　　觀察面，每一道細磨都要消除上一道工序留下的磨痕，同時用清水及時清洗試樣的觀察面，避免在觀察面殘留金屬磨屑。

　　[0024](4)采用金相拋光機對觀察面進行精拋，使用呢子或絲絨織物，依次采用粒度為5 μ和1μ高效金相拋光劑，拋光時控制好濕度和力度，拋光后試樣的觀察面光滑、無變形層、無劃痕。

　　[0025](5)用酒精清洗試樣表面，確認試樣待觀察面清潔無污染。

　　[0026]I1、腐蝕劑配制

　　腐蝕劑配制要在通風良好的通風櫥中進行，用天平稱取硫酸銅10g，用量筒分別量取體積百分比為65%的硝酸50毫升和體積百分比為36%的鹽酸100毫升配制混合溶液，用滴管量取廣2毫升的氫氟酸加入到混合溶液中，再用玻璃棒將配好的溶液攪拌均勻，靜置后即可使用。

　　[0027]II1、金相腐蝕

　　用竹制的夾子或鑷子將制備好的金相試樣放入配制好的金相腐蝕劑中，使觀察面完全浸入侵蝕液中，觀察面向上，同時觀察試樣表面的顏色變化。待金相觀察面被侵蝕至較深的銀灰色時，用竹制的夾子或鑷子取出雙相不銹鋼試樣，立刻用流動的水充分清洗試樣，最后用脫脂棉蘸取無水乙醇擦拭干凈金相樣品觀察面，用熱風吹干。

　　【權利要求】

　　1.一種顯示雙相不銹鋼的兩相晶界的方法，它包括下述依次的步驟: I金相樣品的制備 (1)機加工鋸切取金相試樣，試樣大小要適合金相觀察，取樣時必須防止因溫度升高而引起顯微組織變化或因受力引起塑性變形； (2)砂輪機上打磨掉金相樣品的尖角和棱角，對試樣的觀察面進行粗磨； (3)采用金相拋光機進行機械拋光，分別用240#、600#和1000#金相砂紙進行細磨觀察面，每一道細磨都要消除上一道工序留在觀察面的磨痕，同時用清水及時清洗試樣的觀察面，避免在觀察面殘留金屬磨屑； (4)采用金相拋光機對觀察面進行精拋，使用呢子或絲絨織物，依次采用粒度為5μ和I μ高效金相拋光劑，拋光時控制好濕度和力度，拋光后試樣的觀察面光滑、無變形層、無劃痕； (5)用酒精清洗試樣觀察面，確認試樣待侵蝕面清潔無污染； II腐蝕劑配制 腐蝕劑配制在通風良好的通風櫥中進行，天平稱取硫酸銅IOg -15g，用量筒分別量取體積百分比為65%?68%的硝酸50 mm3和體積百分比為36%?38%的鹽酸100?150 mm3配制混合溶液，用滴管量取廣2 mm3的氫氟酸加入到混合溶液中，再用玻璃棒將配好的溶液攪拌均勻，靜置后即可使用； III金相腐蝕 用竹制的夾子或鑷子將制備好的金相試樣放入配制好的金相腐蝕劑中，使觀察面完全浸入侵蝕液中，觀察面向上，同時觀察試樣表面的顏色變化； 待金相觀察面被侵蝕至較深的銀灰色時，用竹制的夾子或鑷子取出雙相不銹鋼試樣，立刻用流動的流動的水充分清洗試樣，用脫脂棉蘸取無水乙醇擦拭干凈金相樣品觀察面，用熱風吹干。

　　2.根據權利要求1所述的顯示雙相不銹鋼的兩相晶界的方法，其特征是:在步驟I金相樣品的制備時，試樣為(Φ15±1毫米2) X (20±1毫米)的圓柱體或者是(15±1毫米2)X (10±1毫米)的立方體。

　　【文檔編號】G01N1/32GK103792128SQ201410059302

　　【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月21日 優先權日:2014年2月21日

　　【發明者】李建春, 賈元偉, 張壽祿, 廉曉潔 申請人:山西太鋼不銹鋼股份有限公司