一種碳化鈦鋼結合金的制備方法

　　【專利說明】 一種碳化鈦鋼結合金的制備方法發明領域

　　[0001]本發明涉及一種鈷包碳化鈦的制備方法，應用于粉末冶金技術領域。

　　[0002]發明背景

　　鋼結硬質合金(以下簡稱為鋼結合金)是以鋼為基體，碳化鎢、碳化鈦等為硬質相采用粉末冶金方法生產的介于硬質合金和合金工具鋼、模具鋼及高速鋼之間的高壽命模具材料和工程材料。鋼結合金鋼基體粘結相與硬質相的配比范圍相當廣泛，這就決定了其具備如下優異性能:1)廣泛的工藝性能，主要是可鍛造性能和可切削加工性能以及可熱處理性和可焊接性。2)良好的物理機械性能，主要表現在與高鈷硬質合金相當的耐磨性；與鋼相比較高的剛性、彈性模量、抗彎強度和抗壓強度；與硬質合金相比較高的韌性；以及良好的自潤滑性和高的阻尼特性等。3)優異的化學穩定性，如耐高溫、抗氧化、抗各種介質腐蝕等。由于鋼結合金的上述優異的綜合性能，使得它在工模具材料、耐磨零件、耐高溫和耐腐蝕構件材料等方面愈來愈占據重要的地位，且在金屬加工、五金電子、汽車、機械、冶金、化工、船舶、航空航天以及核工業等領域得到廣泛應用并得到良好效果。如與合金工具鋼、模具鋼及高速鋼相比，鋼結合金可使模具壽命數以十倍地大幅度提高，經濟效益也極為顯著。

　　[0003]碳化鈦鋼結硬質合金相比碳化鎢鋼結合金，其成本低，適合市場推廣使用。但其合金的強韌性仍較低，遠不能滿足愈來愈多的承受沖擊力較大，沖擊速度較高情況下的情況下使用。因此開發生產高性能、低成本的碳化鈦鋼結硬質合金很有必要。其中，提高碳化鈦鋼結合金的強韌性是重點的研究方向。

　　【發明內容】

　　[0004]本發明提供一種碳化鈦鋼結合金的制備方法，用以提高碳化鈦鋼結合金的強韌性。

　　[0005]本發明的碳化鈦鋼結合金的制備方法，其特征在于包括如下步驟:

　　1)將碳化鈦粉與鋼基體粉末裝入球磨桶中，裝入鋼球，球料比5:1— 10:1，加入占混合粉I 一 2wt%的鑰鐵合金，加入甲醇和0.5 — 1%PVA作為冷卻劑和分散劑，采用震動球磨機球磨48 — 72小時；

　　2)將料漿干燥后壓制成形、燒結得到鋼結合金。

　　[0006]本發明采用高能球磨方式提高粉末的活性，并且達到碳化鈦與鋼基體粉末機械合金化的程度，從而提高碳化鈦與鋼基體在燒結過程中的親和性，提高最終合金的強韌性。此夕卜，本發明中采用了價格較低的鑰鐵合金作為原料，其在燒結過程中進一步改善碳化鈦與鋼基體的潤濕性，提高合金的強韌性。因此，本發明制備高性能鋼結合金方法能夠提高合金的綜合力學性能，而且過程簡便，節約成本。

　　【具體實施方式】

　　[0007]實施例1

　　按如下步驟制備碳化鈦鋼結合金: 1)將碳化鈦粉與鋼基體粉末裝入球磨桶中，裝入鋼球，球料比5:1，加入占混合粉lwt%的鑰鐵合金，加入甲醇和0.5wt%PVA作為冷卻劑和分散劑，采用震動球磨機球磨48小時；

　　2)將料漿干燥后壓制成形、燒結得到鋼結合金。

　　[0008]實施例2

　　按如下步驟制備碳化鈦鋼結合金:

　　1)將碳化鈦粉與鋼基體粉末裝入球磨桶中，裝入鋼球，球料比10:1，加入占混合粉2wt%的鑰鐵合金，加入甲醇和lwt%PVA作為冷卻劑和分散劑，采用震動球磨機球磨72小時；

　　2)將料漿干燥后壓制成形、燒結得到鋼結合金。

　　[0009]實施例3

　　按如下步驟制備碳化鈦鋼結合金:

　　1)將碳化鈦粉與鋼基體粉末裝入球磨桶中，裝入鋼球，球料比8:1，加入占混合粉2wt%的鑰鐵合金，加入甲醇和lwt%PVA作為冷卻劑和分散劑，采用震動球磨機球磨48小時；

　　2)將料漿干燥后壓制成形、燒結得到鋼結合金。

　　[0010]實施例4

　　按如下步驟制備碳化鈦鋼結合金:

　　1)將碳化鈦粉與鋼基體粉末裝入球磨桶中，裝入鋼球，球料比8:1，加入占混合粉1.5wt%的鑰鐵合金，加入甲醇和0.8wt%PVA作為冷卻劑和分散劑，采用震動球磨機球磨60小時；

　　2)將料漿干燥后壓制成形、燒結得到鋼結合金。

　　[0011]實施例5

　　按如下步驟制備碳化鈦鋼結合金:

　　1)將碳化鈦粉與鋼基體粉末裝入球磨桶中，裝入鋼球，球料比9:1，加入占混合粉1.8wt%的鑰鐵合金，加入甲醇和0.9wt%PVA作為冷卻劑和分散劑，采用震動球磨機球磨68小時；

　　2)將料漿干燥后壓制成形、燒結得到鋼結合金。

　　【主權項】

　　1.一種碳化鈦鋼結合金的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將碳化鈦粉與鋼基體粉末裝入球磨桶中，裝入鋼球，球料比5:1— 10:1，加入占混合粉1 一 2wt%的鑰鐵合金，加入甲醇和0.5 — lwt%PVA作為冷卻劑和分散劑，采用震動球磨機球磨48 - 72小時； 2)將料漿干燥后壓制成形、燒結得到鋼結合金。

　　【專利摘要】本發明為一種碳化鈦鋼結合金的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將碳化鈦粉與鋼基體粉末裝入球磨桶中，裝入鋼球震動球磨，其中加入鉬鐵合金并加入甲醇和PVA，球磨后將料漿干燥后壓制成形、燒結得到鋼結合金。本發明采用高能球磨方式提高粉末的活性，并且達到碳化鈦與鋼基體粉末機械合金化的程度，從而提高最終合金的強韌性。因此，本發明制備高性能鋼結合金方法能夠提高合金的綜合力學性能，而且過程簡便，節約成本。

　　【IPC分類】C22C1/05, C22C29/10

　　【公開號】CN105331841

　　【申請號】CN201410402551

　　【發明人】邵慧萍, 丁剛, 丁家偉

　　【申請人】江蘇匯誠機械制造有限公司

　　【公開日】2016年2月17日

　　【申請日】2014年8月16日

　　一種碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法

　　【技術領域】

　　[0001]本發明涉及合金材料領域，具體涉及一種碳化媽-鈷硬質合金材料的制備方法。

　　【背景技術】

　　[0002]目前在硬質合金行業，基本上是碳化鎢為主材，然后加入其他高硬度貴金屬如鈷，經摻膠或摻蠟進行造粒，再燒結成形。由于碳化鎢熔點高、硬度高，碳化鎢顆粒與其它貴金屬材料的附著力差，并且在空氣中易氧化，降低了混合料的粘結強度。

　　【發明內容】

　　[0003]發明目的:本發明的目的是為了克服現有技術中的不足，提供一種碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法。

　　[0004]技術方案:為了解決上述技術問題，本發明所述的一種碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法，步驟為:a、將碳化鎢粉末、鈷粉在無水乙醇介質中進行球磨混合，所述碳化鎢粉末、鈷粉、無水乙醇的重量百分比為碳化鎢40-70%、鈷粉20-55%、無水乙醇3-8%，控制球磨轉速120-160r/min，混合時間為3_5小時；b、噴霧造粒，篩分，取粒度為25-65微米的混合粉末；c、烘干，上述混合物粉末在60-85°C下烘干，時間為1-3小時；d、真空燒結，烘干后的混合粉末在真空中燒結，燒結溫度為1100-1600°C，時間為3-8s。

　　[0005]優選的，所述碳化鎢粉末、鈷粉、無水乙醇的重量百分比為碳化鎢48%、鈷粉46 %、無水乙醇6 %，控制球磨轉速120-160r/min,混合時間為3_5小時；b、噴霧造粒，篩分，取粒度為25-65微米的混合粉末；c、烘干，上述混合物粉末在60-85°C下烘干，時間為1-3小時；d、真空燒結，烘干后的混合粉末在真空中燒結，燒結溫度為1100-1600°C，時間為3_8s ο

　　[0006]優選的，所述控制球磨轉速135r/min,混合時間為3.5小時。

　　[0007]優選的，b步驟所述噴霧造粒，篩分，取粒度為35-60微米的混合粉末。

　　[0008]優選的，d步驟所述燒結溫度為1200-1500°C。

　　[0009]有益效果:本發明與現有技術相比，其顯著優點是:材料的硬度高，強度大，碳化鎢和鈷結合時結構晶粘結牢固，制成的合金刀具致密性更高。

　　[0010]【具體實施方式】I

　　[0011]—種碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法，步驟為:a、將碳化鎢粉末、鈷粉在無水乙醇介質中進行球磨混合，所述碳化鎢粉末、鈷粉、無水乙醇的重量百分比為碳化鎢40%、鈷粉55%、無水乙醇5%，控制球磨轉速120r/min，混合時間為5小時；b、噴霧造粒，篩分，取粒度為25-65微米的混合粉末；c、烘干，上述混合物粉末在60-85°C下烘干，時間為3小時；d、真空燒結，烘干后的混合粉末在真空中燒結，燒結溫度為1100°C，時間為8s。

　　[0012]【具體實施方式】2

　　[0013]—種碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法，步驟為:a、將碳化鎢粉末、鈷粉在無水乙醇介質中進行球磨混合，所述碳化鎢粉末、鈷粉、無水乙醇的重量百分比為碳化鎢70%、鈷粉27%、無水乙醇3%，控制球磨轉速160r/min，混合時間為3小時；b、噴霧造粒，篩分，取粒度為25-65微米的混合粉末；c、烘干，上述混合物粉末在60-85°C下烘干，時間為1小時；d、真空燒結，烘干后的混合粉末在真空中燒結，燒結溫度為1600°C，時間為3s。

　　[0014]【具體實施方式】3

　　[0015]—種碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法，步驟為:a、將碳化鎢粉末、鈷粉在無水乙醇介質中進行球磨混合，所述碳化鎢粉末、鈷粉、無水乙醇的重量百分比為碳化鎢48%、鈷粉46%、無水乙醇6%，控制球磨轉速135r/min，混合時間為3.5小時；b、噴霧造粒，篩分，取粒度為25-65微米的混合粉末；c、烘干，上述混合物粉末在60-85°C下烘干，時間為2小時；d、真空燒結，烘干后的混合粉末在真空中燒結，燒結溫度為1500°C，時間為6s。

　　[0016]【具體實施方式】4

　　[0017]—種碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法，步驟為:a、將碳化鎢粉末、鈷粉在無水乙醇介質中進行球磨混合，所述碳化鎢粉末、鈷粉、無水乙醇的重量百分比為碳化鎢65%、鈷粉30%、無水乙醇5%，控制球磨轉速138r/min，混合時間為4.5小時；b、噴霧造粒，篩分，取粒度為30-60微米的混合粉末；c、烘干，上述混合物粉末在60-85°C下烘干，時間為

　　1-3小時；d、真空燒結，烘干后的混合粉末在真空中燒結，燒結溫度為1200°C，時間為3-8s。

　　【主權項】

　　1.一種碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法，步驟為:a、將碳化鎢粉末、鈷粉在無水乙醇介質中進行球磨混合，所述碳化鎢粉末、鈷粉、無水乙醇的重量百分比為碳化鎢40-70%、鈷粉20-55%、無水乙醇3-8%，控制球磨轉速120-160r/min，混合時間為3_5小時；b、噴霧造粒，篩分，取粒度為25-65微米的混合粉末；c、烘干，上述混合物粉末在60-85°C下烘干，時間為1-3小時；d、真空燒結，烘干后的混合粉末在真空中燒結，燒結溫度為1100-1600°C，時間為3-8S。2.根據權利要求1所述的碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法，其特征在于:所述碳化鎢粉末、鈷粉、無水乙醇的重量百分比為碳化鎢48%、鈷粉46%、無水乙醇6%，控制球磨轉速120-160r/min，混合時間為3_5小時；b、噴霧造粒，篩分，取粒度為25-65微米的混合粉末；c、烘干，上述混合物粉末在60-85°C下烘干，時間為1-3小時；d、真空燒結，烘干后的混合粉末在真空中燒結，燒結溫度為1100-1600°C，時間為3-8s。3.根據權利要求1或2所述的碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法，其特征在于:所述控制球磨轉速135r/min,混合時間為3.5小時。4.根據權利要求1或2所述的碳化媽-鈷硬質合金材料的制備方法，其特征在于:b步驟所述噴霧造粒，篩分，取粒度為35-60微米的混合粉末。5.根據權利要求1或2所述的碳化媽-鈷硬質合金材料的制備方法，其特征在于:d步驟所述燒結溫度為1200-1500°C。

　　【專利摘要】一種碳化鎢-鈷硬質合金材料的制備方法，步驟為：a、將碳化鎢粉末、鈷粉在無水乙醇介質中進行球磨混合，所述碳化鎢粉末、鈷粉、無水乙醇的重量百分比為碳化鎢40-70％、鈷粉20-55％、無水乙醇3-8％，控制球磨轉速120-160r/min,混合時間為3-5小時；b、噴霧造粒，篩分，取粒度為25-65微米的混合粉末；c、烘干，上述混合物粉末在60-85℃下烘干，時間為1-3小時；d、真空燒結，烘干后的混合粉末在真空中燒結，燒結溫度為1100-1600℃，時間為3-8s。該方法制備的材料硬度高，強度大，碳化鎢和鈷結合時結構晶粘結牢固，制成的合金刀具致密性更高。

　　【IPC分類】C22C29/08, C22C19/07, C22C1/05

　　【公開號】CN105331842

　　【申請號】CN201510746881

　　【發明人】湯錫明

　　【申請人】江蘇和田科技材料有限公司

　　【公開日】2016年2月17日

　　【申請日】2015年11月5日

　　一種碳化硼噴頭及其制備方法

　　【技術領域】

　　[0001]本發明涉及碳化硼元件制備技術領域，具體涉及一種碳化硼噴頭及其制備方法。

　　【背景技術】

　　[0002]碳化硼突出的優點是密度低、硬度高和中子吸收截面大，主要以碳化硼陶瓷材料的形式應用。碳化硼因強共價鍵結合，自擴散系數低，燒結困難。通常采用熱壓或者熱等靜壓燒結才能實現致密化。但是，一方面熱壓和熱等靜壓只能制備尺寸相對較小、形狀簡單的制品，另外一方面熱壓和熱等靜壓的制造成本高，因此阻礙了碳化硼材料的應用。

　　[0003]無壓燒結(常壓燒結)雖然可以制備尺寸大、形狀復雜的樣品，但目前碳化硼的無壓燒結仍然是一個難點。無壓燒結制備出的碳化硼陶瓷致密度低，導致陶瓷的強度、硬度和中子吸收等性能較差，成為限制碳化硼應用的瓶頸。

　　[0004]研究認為阻礙碳化硼陶瓷致密化的原因之一是碳化硼粉體表面的氧化硼，氧化硼的存在會使碳化硼在較低的溫度出現顆粒粗化，導致在高溫階段致密化驅動力下降。研究表明碳和一些碳化物能夠有效除去碳化硼粉體表面的氧化硼，促進燒結，所以，碳和碳化物是一類重要的燒結助劑。

　　【發明內容】

　　[0005]為實現上述目的，本發明提供一種碳化硼噴頭及其制備方法。

　　[0006]本發明的目的可以通過以下技術方案實現:

　　[0007]—種碳化硼噴頭及其制備方法，所述碳化硼噴頭由以下重量份的材料組成:碳化硼400-450重量份、銅粉20-25重量份、氧化鋅10-12重量份、三氧化二鉻8_10重量份、納米二氧化鈦3-5重量份、氧化鎂20-25重量份、氧化娃20-25重量份、氧化鈦20-25重量份、氧化鉻20-25重量份、氧化釔20-25重量份、氧化鋯20-25重量份、碳化鈹2_5重量份、碳化錯2-5重量份、碳化媽2-5重量份、硼化錯2-5重量份。

　　[0008]所述碳化硼噴頭由以下重量份的材料組成:碳化硼400重量份、銅粉20重量份、氧化鋅10重量份、三氧化二鉻10重量份、納米二氧化鈦4重量份、氧化鎂20重量份、氧化硅20重量份、氧化鈦20重量份、氧化鉻20重量份、氧化釔20重量份、氧化鋯25重量份、碳化鈹5重量份、碳化錯5重量份、碳化媽4重量份、硼化錯4重量份。

　　[0009]所述制備方法包括如下制作步驟:

　　[0010]①、原材料混合:按照重量百分比取上述原料，將碳化硼粉末與麥芽糖漿以重量比5:1的比例混合，攪拌均勻，最終的效果是手指輕捏能成小團；

　　[0011]②、材料的壓制預處理、造粒:將攪拌均勻的碳化硼混合粉末裝入合金模具，用冷壓機壓制成餅狀即可，每次壓制裝入與模具孔等體積的碳化硼粉末，將餅狀碳化硼通過80目的不銹鋼篩篩成顆粒狀；

　　[0012]③、熱處理:使用中頻燒結爐加熱，開機，將功率調至120kw/h加熱，加熱時間為I小時35分鐘，溫度達到2200°C，中間過程中電壓不穩，要隨時調節，保證120kw/h的功率，爐內溫度達到2200°C時開始保溫，每5分鐘將功率下調lOkw/h，保溫時間為20分鐘；

　　[0013]④、壓制冷切成型:保溫結束后開始加壓，通過遠程控制閥給中頻燒結爐加壓，加壓前10分鐘勻速加壓到lOMPa，然后5分鐘保持勻速加壓到15MPa，整個加壓過程約15分鐘，開始保壓5分鐘，最后關機，整個壓制時間約20分鐘，最后通過循環水給爐體冷卻成型。

　　[0014]本發明的有益效果:本發明的新工藝制備的碳化硼噴頭硬度和致密度較高，適應海洋設備、工礦企業高精度設備的需求，至少能達到94%的相對密度(RD)和至少2200 kg/mm 2的維氏硬度。

　　【具體實施方式】

　　[0015]為了便于本

　　【發明內容】

　　的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步說明，以下實施例僅為本發明的一部分實施例。

　　[0016]實施例1:

　　[0017]按照重量百分比稱取碳化硼400重量份、銅粉20重量份、氧化鋅10重量份、三氧化二鉻8重量份、納米二氧化鈦4重量份、氧化鎂20重量份、氧化硅20重量份、氧化鈦25重量份、氧化絡25重量份、氧化乾20重量份、氧化錯20重量份、碳化鈹5重量份、碳化錯5重量份、碳化媽5重量份、硼化錯2重量份。

　　[0018]按照如下步驟制備成型:①、原材料混合:按照重量百分比取上述原料，將碳化硼粉末與麥芽糖漿以重量比5:1的比例混合，攪拌均勻，最終的效果是手指輕捏能成小團；

　　[0019]②、材料的壓制預處理、造粒:將攪拌均勻的碳化硼混合粉末裝入合金模具，用冷壓機壓制成餅狀即可，每次壓制裝入與模具孔等體積的碳化硼粉末，將餅狀碳化硼通過80目的不銹鋼篩篩成顆粒狀；

　　[0020]③、熱處理:使用中頻燒結爐加熱，開機，將功率調至120kw/h加熱，加熱時間為I小時35分鐘，溫度達到2200°C，中間過程中電壓不穩，要隨時調節，保證120kw/h的功率，爐內溫度達到2200°C時開始保溫，每5分鐘將功率下調lOkw/h，保溫時間為20分鐘；

　　[0021]④、壓制冷切成型:保溫結束后開始加壓，通過遠程控制閥給中頻燒結爐加壓，加壓前10分鐘勻速加壓到lOMPa，然后5分鐘保持勻速加壓到15MPa，整個加壓過程約15分鐘，開始保壓5分鐘，最后關機，整個壓制時間約20分鐘，最后通過循環水給爐體冷卻成型。

　　[0022]實施例2:

　　[0023]按照重量百分比稱取碳化硼400重量份、銅粉20重量份、氧化鋅10重量份、三氧化二鉻10重量份、納米二氧化鈦4重量份、氧化鎂20重量份、氧化硅20重量份、氧化鈦20重量份、氧化絡20重量份、氧化乾20重量份、氧化錯25重量份、碳化鈹5重量份、碳化錯5

　　重量份、碳化媽4重量份、硼化錯4重量份。

　　[0024]按照如下步驟制備成型:①、原材料混合:按照重量百分比取上述原料，將碳化硼粉末與麥芽糖漿以重量比5:1的比例混合，攪拌均勻，最終的效果是手指輕捏能成小團；

　　[0025]②、材料的壓制預處理、造粒:將攪拌均勻的碳化硼混合粉末裝入合金模具，用冷壓機壓制成餅狀即可，每次壓制裝入與模具孔等體積的碳化硼粉末，將餅狀碳化硼通過80目的不銹鋼篩篩成顆粒狀；

　　[0026]③、熱處理:使用中頻燒結爐加熱，開機，將功率調至120kw/h加熱，加熱時間為I小時35分鐘，溫度達到2200°C，中間過程中電壓不穩，要隨時調節，保證120kw/h的功率，爐內溫度達到2200°C時開始保溫，每5分鐘將功率下調lOkw/h，保溫時間為20分鐘；

　　[0027]④、壓制冷切成型:保溫結束后開始加壓，通過遠程控制閥給中頻燒結爐加壓，加壓前10分鐘勻速加壓到lOMPa，然后5分鐘保持勻速加壓到15MPa，整個加壓過程約15分鐘，開始保壓5分鐘，最后關機，整個壓制時間約20分鐘，最后通過循環水給爐體冷卻成型。

　　[0028]以上內容僅僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。

　　【主權項】

　　1.一種碳化硼噴頭及其制備方法，其特征在于，所述碳化硼噴頭由以下重量份的材料組成:碳化硼400-450重量份、銅粉20-25重量份、氧化鋅10_12重量份、三氧化二鉻8_10重量份、納米二氧化鈦3-5重量份、氧化鎂20-25重量份、氧化硅20-25重量份、氧化鈦20-25重量份、氧化鉻20-25重量份、氧化釔20-25重量份、氧化鋯20-25重量份、碳化鈹2_5重量份、碳化錯2-5重量份、碳化媽2-5重量份、硼化錯2-5重量份。2.一種碳化硼噴頭及其制備方法，其特征在于，所述碳化硼噴頭由以下重量份的材料組成:碳化硼400重量份、銅粉20重量份、氧化鋅10重量份、三氧化二絡10重量份、納米二氧化鈦4重量份、氧化鎂20重量份、氧化硅20重量份、氧化鈦20重量份、氧化鉻20重量份、氧化乾20重量份、氧化錯25重量份、碳化鈹5重量份、碳化錯5重量份、碳化媽4重量份、硼化錯4重量份。3.根據權利要求1或2所述的一種碳化硼噴頭及其制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下制作步驟: ①、原材料混合:按照重量百分比取上述原料，將碳化硼粉末與麥芽糖漿以重量比5:1的比例混合，攪拌均勻，最終的效果是手指輕捏能成小團； ②、材料的壓制預處理、造粒:將攪拌均勻的碳化硼混合粉末裝入合金模具，用冷壓機壓制成餅狀即可，每次壓制裝入與模具孔等體積的碳化硼粉末，將餅狀碳化硼通過80目的不銹鋼篩篩成顆粒狀； ③、熱處理:使用中頻燒結爐加熱，開機，將功率調至120kw/h加熱，加熱時間為1小時35分鐘，溫度達到2200°C，中間過程中電壓不穩，要隨時調節，保證120kw/h的功率，爐內溫度達到2200°C時開始保溫，每5分鐘將功率下調lOkw/h，保溫時間為20分鐘； ④、壓制冷切成型:保溫結束后開始加壓，通過遠程控制閥給中頻燒結爐加壓，加壓前10分鐘勻速加壓到lOMPa，然后5分鐘保持勻速加壓到15MPa，整個加壓過程約15分鐘，開始保壓5分鐘，最后關機，整個壓制時間約20分鐘，最后通過循環水給爐體冷卻成型。

　　【專利摘要】本發明公開了一種碳化硼噴頭及其制備方法，所述碳化硼噴頭由以下重量份的材料組成：碳化硼400-450重量份、銅粉20-25重量份、氧化鋅10-12重量份、三氧化二鉻8-10重量份、納米二氧化鈦3-5重量份、氧化鎂20-25重量份、氧化硅20-25重量份、氧化鈦20-25重量份、氧化鉻20-25重量份、氧化釔20-25重量份、氧化鋯20-25重量份、碳化鈹2-5重量份、碳化鋯2-5重量份、碳化鎢2-5重量份、硼化鋯2-5重量份，經過原材料混合-材料的壓制預處理、造粒-熱處理-壓制冷切成型的步驟制備成。本發明的新工藝制備的碳化硼元件硬度和致密度較高，適應海洋設備、高精度設備的需求。

　　【IPC分類】C22C1/05, C22C29/02

　　【公開號】CN105331843

　　【申請號】CN201510801932

　　【發明人】徐 明, 何天賜

　　【申請人】桐城市明麗碳化硼制品有限公司

　　【公開日】2016年2月17日

　　【申請日】2015年11月19日

　　一種錫青銅合金及利用該錫青銅合金制造管材的方法

　　【技術領域】

　　[0001] 本發明設及一種高Sn無Pb錫青銅合金、利用該錫青銅合金制造管材的方法及通 過該方法制造的管材。

　　【背景技術】

　　[0002] 錫青銅是WSn為主要合金元素的青銅，含錫量一般為3~14質量％，其具有較高 的力學性能、耐磨性能和耐蝕性，易切削加工，針焊和焊接性能好，收縮系數小，無磁性等優 點，廣泛用于彈性元件和耐磨零件的制造。

　　[0003] 現有的錫青銅材料為了實現改善切屑性能往往會添加化元素，但化及含化化合 物對人體有毒，攝取后主要膽存在骨骼內，部分取代憐酸巧中的化，不易排出。中毒較深時 引起神經系統損害，嚴重時會引起鉛毒性腦病。因此，隨著環保意識的明顯提高，國內外市 場日益要求開發新型不含鉛元素的青銅合金。

　　[0004] 錫青銅的凝固范圍大，枝晶偏析嚴重；凝固時不易形成集中縮孔，體積收縮很小； 鑄錠中易出現Sn的逆偏析，嚴重時鑄錠表面可見到白色斑點β相析出），甚至出現富Sn顆 粒，運種現象被稱為錫汗（tinsweat)，運導致了高Sn含量錫青銅的發展受到阻礙。

　　【發明內容】

　　陽0化]鑒于此，本發明人進行了大量研究后提出，通過將傳統錫青銅中的Pb元素替換為Si元素，并提高Sn元素的含量，W-定比例配合化、Sn、Si、化成分，同時配合鑄造方法 和工藝條件的改進可減輕高Sn含量錫青銅的逆偏析，在保證錫青銅的力學性能的前提下， 得到新型無化錫青銅合金。

　　[0006] 具體地，本發明通過W下技術方案實現了所述發明目的：

　　[0007] 其具體生產步驟如下：

　　[0008] 根據本發明的一個實施方式，提供了一種高Sn無Pb錫青銅合金，其由W下組分組 成：15-20質量％的Sn、5-7質量％的化、0. 8-2. 3質量％的Si,余量為Cu及不可避免的雜 質。

　　[0009] 根據本發明的一個優選實施例，提供了一種高Sn無化錫青銅合金，其中所述Si 的含量為0.8-1. 5質量％。

　　[0010] 根據本發明的一個實施方式，提供了一種采用如上所述的高Sn無化錫青銅合金 制備管材的方法，其包括W下步驟：

　　[0011] 步驟一：按照上述配比稱量電解銅、Sn、化、Si,并將其置于電爐內，加熱至 1250-1300°C使其完全烙化，之后在下1200°C進行保溫；

　　[0012] 步驟二：對完全烙融的合金烙體進行充分攬拌后，在該合金烙體上面覆蓋高純度 鱗片狀石墨粉，并在1200°C下進行保溫；

　　[0013] 步驟Ξ:保溫1. 2-1. 5小時后，檢測所述烙體成分W確定其是否符合要求，若不符 合要求，調整相應的元素含量并再次檢測，直至所述烙體成分符合要求；

　　[0014] 步驟四：對確定所述烙體成分符合要求之后，并在1200°C下繼續保溫40-60分鐘， 并再次升溫至130(TC之后，開啟工頻電爐的振動裝置，采用水平連鑄方法鑄制備空屯、合金 管材； 陽01引步驟五：對銅管進行擠壓前退火，退火溫度為150-180°c，退火時間為30-40分 鐘；

　　[0016] 步驟六：采用光錠機對退火后的毛巧銅管進行表面加工后，采用2000噸雙動擠壓 機對所述空屯、合金管材進行多次擠壓，得到半成品空屯、錫青銅合金管材；

　　[0017] 步驟屯：對所述半成品空屯、錫青銅合金管材進行裂痕及氣孔探傷，將不合格產品 甄別出將其回爐；

　　[0018] 步驟八：采用高精度車床對探傷完成后的合金管進行表面車削加工并進行切割和 去毛刺處理。

　　[0019] 根據本發明的一個實施例，上述方法中，步驟一中的電爐為工頻電爐，并處于氣氣 氛保護下。

　　[0020] 根據本發明的一個實施例，上述方法中，步驟二中進行上述攬拌所采用的工具為 特制石墨工具。

　　[0021] 根據本發明的一個實施例，上述方法中，步驟二中所述高純度鱗片狀石墨粉的厚 度為10-12畑1。

　　[0022] 根據本發明的一個實施例，上述方法中，步驟四中所述振動裝置的振動頻率為1 次/秒。

　　[0023] 根據本發明的一個實施例，上述方法中，步驟五中進行所述擠壓前退火采用的是 箱式退火爐。

　　[0024] 根據本發明的一個實施例，上述方法中，步驟五中進行所述探傷采用的是超聲波 探傷儀。

　　[00巧]根據本發明的一個實施方式，提供了一種采用如上所述的高Sn無化錫青銅合金 材料，并通過如上所述的方法所制備的管材。

　　[00%] 本發明通過Si、Zn、Sn和化元素的配合使用，并結合鑄造、熱處理和加工工藝，克 服了Sn在錫青銅合金中容易逆偏析的缺陷，得到了一種力學性能優異的高Sn無化錫青銅 合金，其可W替代傳統的含化錫青銅而使用。

　　【附圖說明】

　　[0027] 圖1為本發明的青銅合金管材的制備過程流程圖。

　　【具體實施方式】

　　[0028] 具體地，本發明通過W下步驟獲得了如下表1所示的不同成分的青銅合金管材：

　　[0029] 步驟一：按照下表1所示的質量配比將電解銅、Sn、化、Si置于氣氣氛保護下 的工頻電爐內，加熱至1250-1300°C使其完全烙化后在1200°C下進行保溫。

　　[0030] 步驟二：用特制石墨工具將完全烙化的合金烙體充分攬拌后，在其上面覆蓋厚度 約為10-12cm的高純度鱗片狀石墨粉W防止其氧化并在1200°C下繼續保溫。

　　[0031] 步驟Ξ:保溫時間1. 2-1. 5小時后，用德國進口斯派克直讀光譜儀對從爐內取出 的樣品進行Ξ到五次成分檢驗，W確定其合金成分在考慮到誤差的情況下處于下表1規定 范圍之內，如果不符合則調整元素含量重復此步驟直至成分符合要求。

　　[0032] 步驟四：在1200°C下進一步保溫40-60分鐘后，重新升溫至1300°C，升溫的同時開 啟工頻電爐的振動裝置，振動頻率為1次/秒；采用水平連鑄方法鑄制成外徑為0160mm， 內徑為080mm，長度為500mm的空屯、合金管材。

　　[0033] 步驟五：用箱式退火爐對銅管進行擠壓前退火，退火溫度為150-180°C，退火時間 為30-40分鐘，W消除鑄造應力便于擠壓。

　　[0034] 步驟六：用光錠機對退火后的毛巧銅管進行表面加工，加工為表面光潔直徑0 155mm內徑為085mm，長度為500mm的空

　　屯、合金管材；表面加工之后采用2000噸雙動擠壓 機進行擠壓：對合金錠進行擠壓前預加熱，預加熱溫度為100-150°C，擠壓溫度為450°C，擠 壓速度V=lOmm/s;經過多次擠壓后銅管為直徑C120mm公差為+/-lmm，內徑為C95mm， 公差為+/-lmm的空屯、合金管材。

　　[0035] 步驟屯：將擠壓而成的合金管材用超聲波探傷儀進行裂痕及氣孔探傷，W挑出不 合格產品進行回爐。

　　[0036] 步驟八：用高精度車床對探傷完成后的合金管進行表面車削，使其成為直徑0 115mm公差為+/-0. 1mm，內徑為0100mm，公差為將管材統一切割為長度200mm對 其兩端去毛刺后包裝入庫。

　　[0037] 表1 :本發明的實施例和比較例的錫青銅合金成分

　　[0038]

　　[0039] 比較例1和2為常規的含化普通Sn含量的錫青銅合金，實施例1-1~1-8和 2-1~2-6為本發明的不含化的高Sn含量錫青銅合金。在按照W上成分制得青銅合金材 料之后，對所得材料的中部取材，經德國布魯克公司產型號為S2PUMA的XRF狂射線巧光光 譜分析）檢驗確保其成分含量在誤差范圍內符合要求之后，對其采用電火花切割的方式進 行取樣，得到拉伸試樣，并采用砂紙磨去電火花切割影響層，并進一步分別采用400目、600 目、800目、1200目、2000目砂紙打磨之后進行拋光處理。之后，采用WDW-500E/600E微機控 制電子萬能試驗機W3mm/min的拉伸速度對上述合金分別測拉伸強度與拉伸率。另外，采 用型號為MC010-HBS-3000的布氏硬度計測量布氏硬度。測量過程中采用的壓入材料為直 徑10mm的澤硬鋼球，施加載荷為3000kg力，每個試樣在5個不同位置測量后取平均值。

　　[0040] 所得力學性能具體結果如下表2所示：

　　[0041] 表2 :所得青銅合金的力學性能

　　[0042]

　　[0043] W44] 由表2可見，通過綜合調配錫青銅合金中Zn、Sn、Si、化的比例所得的高Sn無化 錫青銅與傳統的含化普通Sn含量的錫青銅合金相比，力學性能不僅沒有降低，甚至得到了 顯著提高，其中特別優選添加0.8~1. 5質量％的Si,其中1. 5質量％的Si含量特別優選， 超過1. 5質量％之后繼續添加Si雖然性能仍然有所提高，但提高的幅度降低。

　　[0045] 關于W上所述的儀器及操作步驟和參數，應理解的是，其為描述性而非限定性的， 可通過等價置換的方式在W上說明書及權利要求所述的范圍內做出修改。目P，本發明的范 圍應參照所附權利要求的全部范圍而確定，而不是參照上面的說明而確定。總之，應理解的 是本發明能夠進行多種修正和變化。

　　[0046] 產業上的實用性

　　[0047] 本發明獲得的高Sn無Pb錫青銅合金，力學性能與傳統含Pb普通Sn含量的青銅 合金材料相比，強度、硬度和拉伸率等力學性能得到明顯改善，完全可W替代傳統的錫青銅 合金，同時符合無化的環保要求，具有廣闊的應用前景。

　　【主權項】

　　1. 一種高Sn無Pb錫青銅合金，其特征在于，由以下組分組成：15-20質量％的Sn、5-7 質量％的Ζη、0. 8-2. 3質量％的Si，余量為Cu及不可避免的雜質。2. 根據權利要求1所述的高Sn無Pb錫青銅合金，其特征在于，進一步，所述Si的含量 為0.8-1. 5質量％。3. -種采用如權利要求1或2所述的高Sn無Pb錫青銅合金制備管材的方法，其特征 在于，包括以下步驟： 步驟一：按照權利要求1或2所述的配比稱量電解銅、Sn、Zn、Si，并將其置于電爐內， 加熱至1250-1300°C使其完全熔化，之后在1200°C下進行保溫； 步驟二：對完全熔融的合金熔體進行充分攪拌后，在該合金熔體上面覆蓋高純度鱗片 狀石墨粉，并在1200°C下進行保溫； 步驟三：保溫1. 2-1. 5小時后，檢測所述熔體成分以確定其是否符合要求，若不符合要 求，調整相應的元素含量并再次檢測，直至所述熔體成分符合要求； 步驟四：確定所述熔體成分符合要求之后，在1200°C下繼續保溫40-60分鐘，并再次升 溫至1300°C之后，開啟工頻電爐的振動裝置，采用水平連鑄方法鑄制備空心合金管材； 步驟五：對銅管進行擠壓前退火，退火溫度為150-180°C，退火時間為30-40分鐘； 步驟六：采用光錠機對退火后的毛坯銅管進行表面加工后，采用2000噸雙動擠壓機對 所述空心合金管材進行多次擠壓，得到半成品空心錫青銅合金管材； 步驟七：對所述半成品空心錫青銅合金管材進行裂痕及氣孔探傷，將不合格產品甄別 出將其回爐； 步驟八：采用高精度車床對探傷完成后的合金管進行表面車削加工并進行切割和去毛 刺處理。4. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟一中所述電爐為工頻電爐，并處 于氬氣氛保護下。5. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟二中進行所述攪拌所采用的工 具為特制石墨工具。6. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟二中所述高純度鱗片狀石墨粉 的厚度為l〇-12cm。7. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟四中所述振動裝置的振動頻率 為1次/秒。8. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟五中進行所述擠壓前退火采用 的是箱式退火爐。9. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟五中進行所述探傷采用的是超 聲波探傷儀。10. -種采用權利要求1或2所述的高Sn無Pb錫青銅合金材料，通過權利要求3-9的 任一項所述的方法所制備的管材。

　　【專利摘要】本發明提供了一種高Sn無Pb錫青銅合金，其由以下組分組成：15-20質量％的Sn、5-7質量％的Zn、0.8-2.3質量％的Si，余量為Cu及不可避免的雜質。該青銅合金力學性能與傳統含Pb普通Sn含量的青銅合金材料相比，強度、硬度和拉伸率等力學性能得到明顯改善，同時符合無Pb的環保要求。本發明還涉及一種采用該高Sn無Pb錫青銅合金來制備管材的方法及通過該方法制備的管材。

　　【IPC分類】C22C9/02, C22C1/02

　　【公開號】CN105331844

　　【申請號】CN201510727479

　　【發明人】陸海榮, 孫飛, 趙勇

　　【申請人】蘇州天兼新材料科技有限公司

　　【公開日】2016年2月17日

　　【申請日】2015年10月30日