超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑及顯示方法

　　【技術(shù)領(lǐng)域】

　　[0001]本發(fā)明屬于金相組織觀察技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼D6AE鋼原始奧氏體晶界的顯示方法。

　　【背景技術(shù)】

　　[0002]超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼D6AE為宇航用低合金超高強(qiáng)度鋼，被廣泛用于制造導(dǎo)彈發(fā)動(dòng)機(jī)殼體及飛機(jī)結(jié)構(gòu)件，屬于中碳鉻鎳錳鋼。由于其對(duì)強(qiáng)度、沖擊韌性、斷裂韌性及抗應(yīng)力腐蝕性能具有極高的要求，故一般采用真空感應(yīng)+真空電弧重熔的雙真空法或電渣重熔法冶煉，鋼中的硫、磷、砷、砸、鉛等雜質(zhì)元素含量很低，并造成從晶粒內(nèi)部擴(kuò)散偏聚在晶界邊沿的雜質(zhì)元素較少，使得采用常規(guī)的腐蝕方法很難顯示出其原始奧氏體晶界。

　　[0003]比如，藍(lán)英斌等人經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)為20CrMnT1、40#、40Cr、35CrMo等鋼材確定的奧氏體晶粒度的浸蝕劑為:蒸餾水50毫升，苦味酸2-3克，海鷗牌洗頭膏1-2克，并發(fā)表在1994年《物理測試》中的“鋼的原始奧氏體晶界的顯示”一文中。專利號(hào)為200810200315.5、專利名稱為“一種高強(qiáng)度船板鋼原始奧氏體晶界”專利文獻(xiàn)中也公開了浸蝕劑，其配方為:3-5克十二烷基苯磺酸鈉+0.5-1.5毫升鹽酸+5-7克苦味酸+5-15克海鷗牌洗頭膏+100毫升蒸餾水。專利號(hào)為201310275347.2、專利名稱為“300M鋼金相分析用腐蝕液及腐蝕方法”專利文獻(xiàn)中也公開了浸蝕劑，其配方為:苦味酸硝酸飽和水溶液+苦味酸鹽酸飽和醇溶液+2、4、6_三硝基間苯二酚+陽離子表面活性劑+醚類物質(zhì)。采用上述文獻(xiàn)報(bào)道的顯示原始奧氏體晶界的方法對(duì)D6AE鋼進(jìn)行了浸蝕，均無法顯示出晶界。

　　【發(fā)明內(nèi)容】

　　[0004]本發(fā)明針對(duì)上述缺陷提供一種清晰顯示超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼D6AE鋼原始奧氏體晶界的方法，以及該方法所使用的腐蝕劑；從而解決了 D6AE鋼原始奧氏體晶界顯示難的問題。

　　[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:

　　[0006]本發(fā)明要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑，其由下述重量配比的組分組成:苦味酸:4.5-5.5重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚:7.5-8.5重量份，氯化銅銨:1.8-2.8重量份，水:100重量份，雙氧水:6.6?8.1重量份。本發(fā)明中，雙氧水的純度為30 %。

　　[0007]本發(fā)明要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供上述腐蝕劑的制備方法:配置該腐蝕劑時(shí)，將苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、氯化銅銨、水按上述比例混合后加熱至沸騰，再加入雙氧水后攪拌混勻即可。

　　[0008]本發(fā)明要解決的第三個(gè)技術(shù)問題是提供另一種超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑，其由下述重量配比的組分組成:苦味酸:3.8-4.8重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚:5.5-6.5重量份，丙酮:78.8重量份。

　　[0009]本發(fā)明中，所述超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼為D6AE鋼；所述脂肪醇聚氧乙烯醚為AE03、AE07 或 AE09，優(yōu)選為 AE09。

　　[0010]本發(fā)明要解決的第四個(gè)技術(shù)問題是提供一種超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的顯示方法，包括以下步驟:

　　[0011]a、制樣及熱處理:將超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼加工成規(guī)則形狀的測試樣，將測試樣置于加熱爐中于575?585 (優(yōu)選為580) °C下保溫120-600分鐘(優(yōu)選為120分鐘)，然后爐冷至450-200 °C (優(yōu)選為450 °C )后再出爐空冷至室溫；

　　[0012]b、磨制、拋光:將熱處理后的測試樣經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光，使測試樣觀察面達(dá)到鏡面效果，在顯微鏡下觀察時(shí)，測試樣觀察面無劃痕、水跡、臟物；

　　[0013]C、腐蝕:采用兩步腐蝕法，

　　[0014]第一步，將裝有第一浸蝕液的容器放入80?100°C的水浴中加熱，溫度均勻后再將步驟b處理后的測試樣的拋光面向上置入浸蝕液中，所述第一浸蝕液的用量應(yīng)沒過所述測試樣的上表面，恒溫浸蝕3?5分鐘后，待測試樣表面變黑時(shí)取出，除去表面的黑膜，洗凈、吹干后，再在拋光機(jī)上輕拋，輕拋至在顯微鏡下放大100倍觀察測試樣的拋光面時(shí)看不到測試樣的金相組織形貌為宜；

　　[0015]第二步，將裝有第二浸蝕液的容器放入60?70°C的水浴中加熱，溫度均勻后再將第一步腐蝕處理后的測試樣的拋光面向上置入第二浸蝕液中，所述第二浸蝕液的用量應(yīng)沒過所述測試樣的上表面，恒溫浸蝕3?5分鐘，擦去表面的黑膜、洗凈、吹干后，就能夠在顯微鏡下觀察到清晰的原始奧氏體晶界；

　　[0016]其中，所述第一浸蝕液由下述重量配比的組分組成:苦味酸:4.5-5.5重量份，月旨肪醇聚氧乙烯醚:7.5-8.5重量份，氯化銅銨:1.8-2.8重量份，水:100重量份，雙氧水:6.6?8.1重量份；

　　[0017]所述第二浸蝕液由下述重量配比的組分組成的，苦味酸:3.8-4.8重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚:5.5-6.5重量份，丙酮:78.8重量份。

　　[0018]進(jìn)一步，步驟b磨制、拋光是指:測試樣先在砂輪機(jī)上進(jìn)行粗磨，粗磨平的試樣經(jīng)清水沖洗后，再把磨面依次放在由粗到細(xì)的各號(hào)金相砂紙上進(jìn)行細(xì)磨；每次在調(diào)換下一號(hào)更細(xì)的砂紙時(shí)，應(yīng)將測試樣旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行研磨；最后將研磨好的測試樣洗凈，在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，至其試樣觀察面達(dá)到鏡面效果。

　　[0019]本發(fā)明的有益效果:

　　[0020]利用發(fā)明方法可清楚顯示出D6AE鋼原始奧氏體晶界，進(jìn)一步可測量其晶粒度。

　　【附圖說明】

　　[0021]圖1為實(shí)施例1利用本發(fā)明方法所顯示出的D6AE鋼原始奧氏體晶粒，利用比較法測量了其晶粒度，其奧氏體平均晶粒度為7.0級(jí)。

　　[0022]圖2為實(shí)施例2利用本發(fā)明方法所顯示出的D6AE鋼原始奧氏體晶粒，利用比較法測量了其晶粒度，其奧氏體平均晶粒度為8.0級(jí)。

　　【具體實(shí)施方式】

　　[0023]在下文中，將結(jié)合示例性實(shí)施例來詳細(xì)描述本發(fā)明的超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑及顯示方法。

　　[0024]D6AE鋼純凈度很高，在正常熱處理工藝狀態(tài)下，在晶界偏聚的夾雜物很少。根據(jù)其在回火過程中存在回火脆性，以及隨著回火溫度升高，碳化物析出程度升高的現(xiàn)象，可以通過在一定回火溫度下進(jìn)行補(bǔ)充回火處理的方法，增加晶界相偏聚的程度，從而降低晶界腐蝕的難度。

　　[0025]本發(fā)明的申請(qǐng)人通過實(shí)驗(yàn)，確定D6AE鋼有兩個(gè)回火脆性區(qū)域，分別在490 °C、580°C附近。在這兩個(gè)溫度附近回火緩冷后，雜質(zhì)元素、第二相等將在晶界上偏聚。在本發(fā)明的超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑及顯示方法中，首先對(duì)試樣進(jìn)行回火熱處理，熱處理的溫度為580°C ±5°C，回火后爐冷至450-200°C出爐空冷，以保證雜質(zhì)元素、第二相等在原始奧氏體晶界處充分析出、偏聚。

　　[0026]一般而言，在回火保溫時(shí)間不大于12小時(shí)的情況下，回火保溫時(shí)間越長，越利于晶界的顯示；而回火后在5800C -4900C的回火脆性溫度區(qū)間采用爐冷的方式可使該D6AE鋼具有回火脆性，有利于原始奧氏體晶界的顯示。

　　[0027]兼顧保證檢驗(yàn)質(zhì)量、提高生產(chǎn)效率及降低生產(chǎn)成本的需要，本發(fā)明將優(yōu)選回火保溫時(shí)間確定為120分鐘，回火后爐冷出爐前的優(yōu)選溫度確定為450°C。

　　[0028]回火熱處理之后，對(duì)測試樣進(jìn)行磨制、拋光，然后在浸蝕液中進(jìn)行腐蝕。

　　[0029]由于D6AE鋼碳、錳含量相對(duì)較高，耐蝕性差，即使在一般的苦味酸類浸蝕液腐蝕下，其腐蝕速度也很快，很容易造成組織相界與原始奧氏體晶界一起被浸蝕而顯現(xiàn)出來，這導(dǎo)致了原始奧氏體晶界與組織相界混雜在一起，從而難以單獨(dú)地清晰顯示原始奧氏體晶界。

　　[0030]為解決這個(gè)問題，本發(fā)明采用了兩步腐蝕的辦法，其中，第一步是根據(jù)晶界腐蝕速度快于相界腐蝕速度的原理，先對(duì)試樣進(jìn)行強(qiáng)腐蝕，放大組織中晶界與相界在浸蝕時(shí)的差異，再輕拋去除浸蝕較輕的相界后，第二步就可以采用弱腐蝕的方法清晰地顯示浸蝕較深的晶界。

　　[0031 ] 本發(fā)明的方法中用到的浸蝕液的配方中包含的脂肪醇聚氧乙烯醚為非離子表面活性劑，與常用的陽離子表面活性劑及陰離子表面活性劑相比，其提高表面活性的性能更優(yōu)，從而有利于原始奧氏體晶界的顯不；而AE09與AE07、AE03相比，其提尚表面活性的性能更優(yōu)。

　　[0032]丙酮苦味酸類浸蝕液與常用的乙醚苦味酸類、乙醇苦味酸類浸蝕液相比，其顯示的D6AE鋼原始奧氏體晶界更為清晰。

　　[0033]實(shí)施例1:某D6AE鍛件原始奧氏體晶粒度的測定

　　[0034]本實(shí)施例的工藝過程和步驟如下所述:

　　[0035]1、熱處理:將D6AE鍛件加工成1mmX 15mmX 20mm的測試樣，置于加熱到575°C的

　　箱式電阻爐中，保溫120分鐘，然后爐冷至450°C后再出爐空冷至室溫；

　　[0036]2、磨制、拋光:將回火后的測試樣先拿到砂輪機(jī)上進(jìn)行初步磨平，粗磨平的測試樣經(jīng)清水沖洗后，再把磨面依次放在由粗到細(xì)的各號(hào)金相砂紙上進(jìn)行細(xì)磨光；每次在調(diào)換下一號(hào)更細(xì)的砂紙時(shí)，應(yīng)將測試樣旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行研磨；最后將研磨好的測試樣洗凈，在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，使測試樣觀察面達(dá)到鏡面效果，在顯微鏡下觀察時(shí)，測試樣觀察面無劃痕、水跡、臟物；

　　[0037]3、腐蝕:該步驟分為兩步；

　　[0038]第一步，浸蝕液由苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AE09、氯化銅銨、水、雙氧水組成，它是由下述重量配比的組分組成的，苦味酸:5克，脂肪醇聚氧乙烯醚AE09:8克，氯化銅銨:2.3克，水:100毫升，雙氧水:5毫升，雙氧水的純度為30% ；

　　[0039]配置該浸蝕液時(shí)，按上述比例將苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AE09、氯化銅銨、水放入燒杯中加熱到沸騰，再加入雙氧水后充分?jǐn)嚢琛?/p>

　　[0040]將裝有浸蝕液的容器放入80?100°C的水浴中加熱，溫度均勻后再將測試樣拋光面向上置入浸蝕液中，所述浸蝕液的用量應(yīng)沒過所述測試樣的上表面，恒溫浸蝕3-5分鐘，擦去表面的黑膜、洗凈、吹干后，再在拋光機(jī)上輕拋，輕拋至在顯微鏡下放大100倍觀察測試樣的拋光面時(shí)看不到測試樣的金相組織形貌為宜；

　　[0041]第二步，浸蝕液由苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AE09、丙酮組成，它是由下述重量配比的組分組成的，苦味酸:4.2克，脂肪醇聚氧乙烯醚AE09:6克，丙酮:100毫升；

　　[0042]將裝有浸蝕液的容器放入60?70°C的水浴中加熱，溫度均勻后再將第一步腐蝕處理后的測試樣的拋光面向上置入浸蝕液中，所述浸蝕液的用量應(yīng)沒過所述測試樣的上表面，恒溫浸蝕3-5分鐘，擦去表面的黑膜、洗凈、吹干后，就能夠在顯微鏡下觀察到清晰的原始奧氏體晶界。

　　[0043]圖1為利用上述發(fā)明技術(shù)所顯示出的D6AE鋼原始奧氏體晶粒，利用比較法測量了其晶粒度，其奧氏體平均晶粒度為7.0級(jí)。

　　[0044]實(shí)施例2:某D6AE鋼管原始奧氏體晶粒度的測定

　　[0045]本實(shí)施例的工藝過程和步驟如下所述:

　　[0046]1、熱處理:將D6AE鋼管加工成1mmX 1mmX 20mm的測試樣，置于加熱到585°C的箱式電阻爐中，保溫600分鐘，然后爐冷至200°C后再出爐空冷至室溫；

　　[0047]2、磨制、拋光:將回火后的測試樣拿到砂輪機(jī)上進(jìn)行初步磨平，粗磨平的測試樣經(jīng)清水沖洗后，再把磨面依次放在由粗到細(xì)的各號(hào)金相砂紙上進(jìn)行細(xì)磨光；每次在調(diào)換下一號(hào)更細(xì)的砂紙時(shí)，應(yīng)將測試樣旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行研磨；最后將研磨好的測試樣洗凈，在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，使測試樣觀察面達(dá)到鏡面效果，在顯微鏡下觀察時(shí)，測試樣觀察面無劃痕、水跡、臟物；

　　[0048]3、腐蝕:該步驟分為兩步；

　　[0049]第一步，浸蝕液由苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AE09、氯化銅銨、水、雙氧水組成，它是由下述重量配比的組分組成的，苦味酸:4.8克，脂肪醇聚氧乙烯醚AE09:8.3克，氯化銅錢:2.3克，水:100 _升，雙氧水:5暈升；

　　[0050]配置該浸蝕液時(shí)，按上述比例將苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AE09、氯化銅銨、水放入燒杯中加熱到沸騰，再加入雙氧水后充分?jǐn)嚢琛?/p>

　　[0051]將裝有浸蝕液的容器放入80?100°C的水浴中加熱，溫度均勻后再將測試樣拋光面向上置入浸蝕液中，所述浸蝕液的用量應(yīng)沒過所述測試樣的上表面，恒溫浸蝕3-5分鐘，擦去表面的黑膜、洗凈、吹干后，再在拋光機(jī)上輕拋，輕拋至在顯微鏡下放大100倍觀察測試樣的拋光面時(shí)看不到測試樣的金相組織形貌為宜；

　　[0052]第二步，浸蝕液由苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AE09、丙酮組成，它是由下述重量配比的組分組成的，苦味酸:3.9克，脂肪醇聚氧乙烯醚AE09:5.8克，丙酮:100毫升；

　　[0053]將裝有浸蝕液的容器放入60?70°C的水浴中加熱，溫度均勻后再將測試樣拋光面向上置入浸蝕液中，所述浸蝕液的用量應(yīng)沒過所述測試樣的上表面，恒溫浸蝕3-5分鐘，擦去表面的黑膜、洗凈、吹干后，就能夠在顯微鏡下觀察到清晰的原始奧氏體晶界。

　　[0054]圖2為利用上述發(fā)明技術(shù)所顯示出的D6AE鋼原始奧氏體晶粒，利用比較法測量了其晶粒度，其奧氏體平均晶粒度為8.0級(jí)。

　　【主權(quán)項(xiàng)】

　　1.超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑，其特征在于，其由下述重量配比的組分組成:苦味酸:4.5-5.5重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚:7.5-8.5重量份，氯化銅銨:1.8-2.8重量份，水:100重量份，雙氧水:6.6?8.1重量份。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑，其特征在于，所述超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼為D6AE鋼；所述雙氧水的純度為30wt% ;所述脂肪醇聚氧乙烯醚為AE03、AE07或AE09，優(yōu)選為AE09。

　　3.權(quán)利要求1或2所述的超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑的制備方法，其特征在于，配置該腐蝕劑時(shí)，將苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、氯化銅銨、水混合后加熱至沸騰，再加入雙氧水后攪拌混勻即可。

　　4.超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑，其特征在于，其由下述重量配比的組分組成:苦味酸:3.8-4.8重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚:5.5-6.5重量份，丙酮:78.8重量份。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑，其特征在于，所述超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼為D6AE鋼；所述脂肪醇聚氧乙烯醚為AE03、AE07或AE09，優(yōu)選為AE09。

　　6.超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于，包括以下步驟: a、制樣及熱處理:將超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼加工成規(guī)則形狀的測試樣，將測試樣置于加熱爐中于575?585°C下保溫120-600分鐘，然后爐冷至450_200°C后再出爐空冷至室溫； b、磨制、拋光:將熱處理后的測試樣經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光，使測試樣觀察面達(dá)到鏡面效果，在顯微鏡下觀察，測試樣觀察面無劃痕、水跡、臟物； C、腐蝕:采用兩步腐蝕法， 第一步，將裝有第一浸蝕液的容器放入80?100°C的水浴中加熱，溫度均勻后再將步驟b處理后的測試樣的拋光面向上置入浸蝕液中，所述第一浸蝕液的用量應(yīng)沒過所述測試樣的上表面，恒溫浸蝕3?5分鐘后，待測試樣表面變黑時(shí)取出，除去表面的黑膜，洗凈、吹干后，再在拋光機(jī)上輕拋，輕拋至在顯微鏡下放大100倍觀察測試樣的拋光面時(shí)看不到測試樣的金相組織形貌為宜； 第二步，將裝有第二浸蝕液的容器放入60?70°C的水浴中加熱，溫度均勻后再將第一步腐蝕處理后的測試樣的拋光面向上置入第二浸蝕液中，所述第二浸蝕液的用量應(yīng)沒過所述測試樣的上表面，恒溫浸蝕3?5分鐘，擦去表面的黑膜、洗凈、吹干后，就能夠在顯微鏡下觀察到清晰的原始奧氏體晶界； 其中，所述第一浸蝕液為權(quán)利要求1或2所述的腐蝕劑，或者采用權(quán)利要求3所述的方法制得；所述第二浸蝕液為權(quán)利要求4或5所述的腐蝕劑。

　　7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于，步驟a中，將測試樣置于加熱爐中于580°C下保溫120分鐘，然后爐冷至450°C后再出爐空冷至室溫。

　　8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于，步驟b磨制、拋光是指:測試樣先在砂輪機(jī)上進(jìn)行粗磨，粗磨平的試樣經(jīng)清水沖洗后，再把磨面依次放在由粗到細(xì)的各號(hào)金相砂紙上進(jìn)行細(xì)磨；每次在調(diào)換下一號(hào)更細(xì)的砂紙時(shí)，應(yīng)將測試樣旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行研磨；最后將研磨好的測試樣洗凈，在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，至其試樣觀察面達(dá)到鏡面效果。

　　【專利摘要】本發(fā)明屬于金相組織觀察技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼D6AE鋼原始奧氏體晶界的顯示方法。超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑，其由下述重量配比的組分組成：苦味酸：4.5-5.5重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚：7.5-8.5重量份，氯化銅銨：1.8-2.8重量份，水：100重量份，雙氧水：6.6～8.1重量份。采用本發(fā)明的腐蝕劑，可清晰顯示超高強(qiáng)度合金結(jié)構(gòu)鋼D6AE鋼原始奧氏體的晶粒，從而解決了D6AE鋼原始奧氏體晶界顯示難的問題。

　　【IPC分類】G01N1-32, C23F1-28

　　【公開號(hào)】CN104805440

　　【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510252660

　　【發(fā)明人】陳雨, 楊其光, 謝勇, 張先華

　　【申請(qǐng)人】攀鋼集團(tuán)成都鋼釩有限公司

　　【公開日】2015年7月29日

　　【申請(qǐng)日】2015年5月18日