本發明屬于核電關鍵結構材料領域，涉及一種提高316ln奧氏體不銹鋼耐輻照和耐腐蝕性能的表面處理方法。

　　背景技術：

　　核能被公認為是現實的、可大規模替代化石能源、既清潔又經濟的能源。未來的核電站關鍵結構材料需要承受更高的溫度和壓力以及更強的輻照和化學腐蝕。316ln是一種超低碳控氮奧氏體不銹鋼。由于n元素的加入，316ln不銹鋼在保留較好塑性和韌性的同時顯著提高了強度，被用作ap1000第三代壓水堆核電站一回路主管道材料、第四代燃料快堆的主要結構材料以及托克馬克裝置的第一壁候選材料。已有研究結果表明，當中子輻照劑量超過55dpa(每個原子的平均離位次數)時，316ln奧氏體不銹鋼會出現輻照腫脹現象，輻照腫脹發生的敏感溫度約為550℃。316ln奧氏體不銹鋼的輻照腫脹會嚴重惡化材料的力學性能，導致韌性、塑性、延展性下降。更有甚者，輻照還會促進應力腐蝕開裂，國際上已報道多起輻照促進應力腐蝕破裂的惡性事例。因此，需要尋找一種能提高316ln奧氏體不銹鋼耐輻照和耐腐蝕性能的方法。

　　大多數材料的失穩始于表面，只要在材料的表面制備出一定厚度的納米結構層，即實現表面納米化，就能夠通過表面組織和性能的優化提高材料的綜合性能。噴丸處理可極大的細化材料表層的晶粒，形成的大量孿晶界可以作為輻照缺陷湮滅的“阱”。輻照產生的間隙原子、空位、位錯環、氦氣泡等會趨向于向晶界處遷移湮滅，避免聚集形成空洞而導致輻照腫脹。另一方面，不銹鋼的耐蝕性與材料表面在腐蝕介質中生成的雙層結構鈍化膜有關。噴丸處理會在不銹鋼表面引入大量的納米孔洞，通過鈍化工藝處理，這些孔洞產生的毛細作用力有利于不銹鋼表面形成均勻、穩定、結合力更強的鈍化膜結構，達到提高316ln奧氏體不銹鋼耐輻照和耐腐蝕性能的目的。

　　技術實現要素：

　　一種提高316ln奧氏體不銹鋼耐輻照和耐腐蝕性能的表面處理方法，其特征在于利用噴丸技術對316ln奧氏體不銹鋼表面進行改性，在有效控制噴丸過程中出現的馬氏體相(即控制形變誘導相變過程)、增加孿晶界，細化晶粒的同時對不銹鋼進行鈍化處理，使得不銹鋼表面的鈍化膜更加均勻、緊致、結合力更強，達到同時提高316ln奧氏體不銹鋼耐輻照和耐腐蝕性能的目的。

　　一種提高316ln奧氏體不銹鋼耐輻照和耐腐蝕性能的表面處理方法，具體步驟如下：

　　1)固溶處理：切割60mm×60mm×5mm的板材，在1050℃下保溫90分鐘，水淬；

　　2)磨光處理：將切割的板材進行表面磨光處理，粗糙度小于0.1μm；

　　3)噴丸處理：選取0.2～1.0mm直徑的gcr15鋼球，將板材放入噴丸設備中進行表面噴丸處理，噴丸時間為5分鐘～30分鐘，噴丸速度為40米/秒～90米/秒。

　　4)鈍化處理：選取體積分數為30％～60％的硝酸水溶液進行鈍化處理，鈍化溫度為30℃，鈍化時間為3～8小時。

　　一種表征316ln奧氏體不銹鋼耐輻照性能的方法，其表征步驟如下

　　1)電解拋光：將噴丸處理前后的試樣進行電解拋光，拋光液為體積分數20％的高氯酸酒精溶液，拋光電壓為30v，拋光時間為60秒；

　　2)鈍化處理：將噴丸處理前后的試樣進行鈍化處理，鈍化液為體積分數30％～60％的硝酸水溶液，鈍化溫度為30℃，鈍化時間為3～8小時。

　　3)離子輻照：輻照在320kev離子加速平臺上進行，試樣尺寸為5mm×5mm×3mm，常溫下進行he2+離子輻照處理，離子加速電壓為200kev，注量為1.4×1020～2.3×1021m-2。

　　4)計算輻照腫脹率：利用透射電子顯微鏡觀察噴丸處理前后試樣中氦泡的尺寸和密度，計算試樣的輻照腫脹率，計算公式為：式中，a為視場的面積，δ為試樣的厚度，di是氦泡的直徑，n為氦泡的數量。

　　一種測試316ln奧氏體不銹鋼耐腐蝕性能的方法，具體方法為：

　　將噴丸處理前后的316ln奧氏體不銹鋼試樣清洗打磨，制備成10mm×10mm×5mm的電化學試樣，進行鈍化處理。鈍化液選取體積分數為30％～60％的硝酸水溶液，鈍化溫度為30℃，鈍化時間為3～8小時。鈍化處理后測試試樣的極化曲線。將試樣浸入60℃水浴保溫的、質量分數為3.5％氯化鈉溶液中30分鐘，獲得穩定的開路電位，然后測試極化曲線。電化學工作站掃描范圍為-0.4v～0.8v，掃描速率為20mv/分鐘。

　　本發明的有益效果在于：處理設備簡單，價格低廉，適用范圍廣?？舍槍穗婈P鍵結構材料的服役環境，設計不同的噴丸工藝，通過控制晶粒尺寸和相組成，達到同時提高316ln奧氏體不銹鋼耐輻照和耐腐蝕性能的目的。

　　附圖說明

　　圖1表示316ln奧氏體不銹鋼噴丸處理前后、經200kevhe2+離子輻照后的透射電子顯微鏡組織圖(實施例1)。軟件分析結果表明，316ln奧氏體不銹鋼噴丸處理后氦泡平均尺寸從2.2nm減小至1.69nm。

　　圖2是噴丸處理前后316ln奧氏體不銹鋼試樣的極化曲線圖(實施例4)?？梢姡瑖娡杼幚砗螅?16ln奧氏體不銹鋼試樣的鈍化區明顯變寬，自腐蝕電流密度從噴丸處理前的1.58×10-7a/cm2降低到3.98×10-8a/cm2，點蝕擊破電位從315mv提高到620mv，耐腐蝕性能得到顯著的提高。

　　具體實施方式

　　實施例1

　　將316ln奧氏體不銹鋼切割成60mm×60mm×5mm的板材進行固溶處理，溫度為1050℃，保溫90分鐘后淬火，磨光處理至表面粗糙度低于0.1μm。選擇直徑0.4mm的gcr15鋼球，將板材放入噴丸設備中進行表面噴丸處理，噴丸時間為5分鐘，噴丸速度為70米/秒，得到平均晶粒尺寸為45nm、馬氏體相體積分數含量約為8％的試樣。對試樣進行電解拋光，拋光液為體積分數20％的高氯酸酒精溶液，拋光電壓為30v，拋光時間為60秒。拋光后的試樣進行鈍化處理，鈍化液為體積分數60％的硝酸水溶液，鈍化溫度為30℃，鈍化時間6小時。將噴丸處理前后鈍化的316ln奧氏體不銹鋼進行輻照實驗，試樣尺寸為5mm×5mm×3mm，輻照實驗在320kev離子加速平臺上進行，選擇he2+離子室溫注入，離子能量為200kev，注量為2.3×1021m-2。使用透射電子顯微鏡觀察噴丸處理前后試樣中氦泡的尺寸和密度，計算輻照腫脹率。結果顯示，噴丸處理前后試樣中的氦泡平均尺寸分別為2.2nm和1.69nm。

　　實施例2

　　將316ln奧氏體不銹鋼切割成60mm×60mm×5mm的板材進行固溶處理，溫度為1050℃，保溫90分鐘后淬火，磨光處理至表面粗糙度低于0.1μm。選擇直徑0.2mm的gcr15鋼球，將板材放入噴丸設備中進行表面噴丸處理，噴丸時間為15分鐘，噴丸速度為40米/秒，得到平均晶粒尺寸為40nm、馬氏體相體積分數含量約為12％的試樣。對試樣進行電解拋光，拋光液為體積分數20％的高氯酸酒精溶液，拋光電壓為30v，拋光時間為60秒。拋光后的試樣進行鈍化處理，鈍化液為體積分數30％的硝酸水溶液，鈍化溫度為30℃，鈍化時間8小時。將噴丸處理前后鈍化的316ln奧氏體不銹鋼進行輻照實驗，試樣尺寸為5mm×5mm×3mm，輻照實驗在320kev離子加速平臺上進行，選擇he2+離子室溫注入，離子能量為200kev，注量為1.4×1020m-2。使用透射電子顯微鏡觀察噴丸處理前后試樣中氦泡的尺寸和密度，計算輻照腫脹率。結果顯示，噴丸處理前后試樣中的氦泡平均尺寸分別為1.21nm和1.01nm。

　　實施例3

　　將316ln奧氏體不銹鋼切割成60mm×60mm×5mm的板材進行固溶處理，溫度為1050℃，保溫90分鐘后淬火，磨光處理至表面粗糙度低于0.1μm。選擇直徑1.0mm的gcr15鋼球，將板材放入噴丸設備中進行表面噴丸處理，噴丸時間為30分鐘，噴丸速度為90米/秒，得到平均晶粒尺寸為18nm、馬氏體相體積分數含量約為75％的試樣。對試樣進行電解拋光，拋光液為體積分數20％的高氯酸酒精溶液，拋光電壓為30v，拋光時間為60秒。拋光后的試樣進行鈍化處理，鈍化液為體積分數45％的硝酸水溶液，鈍化溫度為30℃，鈍化時間3小時。將噴丸處理前后鈍化的316ln奧氏體不銹鋼進行輻照實驗，試樣尺寸為5mm×5mm×3mm，輻照實驗在320kev離子加速平臺上進行，選擇he2+離子室溫注入，離子能量為200kev，注量為2.3×1021m-2。使用透射電子顯微鏡觀察噴丸處理前后試樣中氦泡的尺寸和密度，計算輻照腫脹率。結果顯示，噴丸處理前后試樣中的氦泡平均尺寸分別為2.2nm和1.42nm。

　　實施例4

　　將316ln奧氏體不銹鋼切割成60mm×60mm×5mm的板材進行固溶處理，溫度為1050℃，保溫90分鐘后淬火，磨光處理至表面粗糙度低于0.1μm。選擇直徑0.4mm的gcr15鋼球，將板材放入噴丸設備中進行表面噴丸處理，噴丸時間為5分鐘，噴丸速度為70米/秒，得到平均晶粒尺寸為45nm、馬氏體相體積分數含量約為8％的試樣。將噴丸處理前后的316ln奧氏體不銹鋼試樣清洗打磨，制備成10mm×10mm×5mm的電化學試樣，然后進行鈍化處理。鈍化液選取60％的硝酸水溶液，鈍化溫度為30℃，鈍化時間為6小時。將鈍化處理后的試樣浸入60℃水浴保溫的、質量分數為3.5％氯化鈉溶液中30分鐘，獲得穩定的開路電位，然后測試極化曲線。電化學工作站掃描范圍為-0.4v～0.8v，掃描速率為20mv/分鐘。結果顯示，噴丸處理后的試樣鈍化區明顯變寬，自腐蝕電流密度從噴丸處理前的1.58×10-7a/cm2降低到3.98×10-8a/cm2，點蝕擊破電位從315mv提高到620mv，表明噴丸處理后316ln奧氏體不銹鋼耐腐蝕性能得到顯著的提高。

　　技術特征：

　　技術總結

　　一種提高316LN奧氏體不銹鋼耐輻照與耐腐蝕性能的表面處理方法，屬于核電關鍵結構材料領域，其特征在于利用噴丸技術和鈍化處理工藝對316LN奧氏體不銹鋼表面進行改性，在有效控制噴丸過程中出現的馬氏體相(即控制形變誘導相變過程)、增加孿晶界，細化晶粒的同時對不銹鋼進行鈍化處理，使得不銹鋼表面的鈍化膜更加均勻、緊致、結合力更強，達到同時提高316LN奧氏體不銹鋼耐輻照和耐腐蝕性能的目的。本發明處理設備簡單，價格低廉，適用范圍廣。

　　技術研發人員：楊濱;陳旭東;朱運田;李玉勝

　　受保護的技術使用者：北京科技大學

　　技術研發日：2018.01.30

　　技術公布日：2018.08.07