一種顯示p91、p92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法

　　【技術領域】

　　[0001]本發明涉及一種P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的顯示方法，屬于金相顯示技術領域。

　　【背景技術】

　　[0002]P9UP92鐵素體耐熱鋼具有優良的高溫性能，在超(超)臨界鍋爐生產中大量使用。由于鋼實際奧氏體晶粒大小直接影響鋼的性能，粗大的奧氏體實際晶粒往往導致材料冷卻后獲得粗大的組織，從而使材料具有較低的塑性和韌性。為此，加強對P91、P92鋼實際奧氏體晶粒度的檢查，一直是鍋爐制造廠評定此類材料質量的一項重要指標，它對判斷材料的質量、檢驗其熱加工工藝的正確性、研宄晶粒度對性能的影響等具有十分重要的意義。

　　[0003]鑒于P91、P92鋼原奧氏體晶粒度對性能的較大影響，其原奧氏體晶界的顯示問題一直是檢驗此類材料的一個難點。由于目前常用的顯示完全淬硬為馬氏體組織鋼的原奧氏體晶界的方法是采用含有緩蝕劑的飽和苦味酸水溶液作為浸蝕劑的化學浸蝕法。此方法對于合金元素含量較低的碳鋼及調質鋼有一定效果，但對P91、P92此類合金元素含量較高的鋼原奧氏體晶界卻很難完整清晰地顯示出來，晶界顯示效果不理想(如附圖圖1、圖2所示)，樣品在晶界顯示完整性、重現性和操作穩定性上達不到檢驗要求。由于對P91、P92鋼原奧氏體晶界很難完整清晰顯示，使此類材料原奧氏體晶粒度的檢測不能進行。只能憑組織位向對原奧氏體晶粒度進行粗略估計，人為因素和測量誤差較大，測量準確性與精度達不到檢驗要求，檢測結果暴露不出材料在熱加工過程中存在的問題，影響對此類材料的質量控制。

　　[0004]近年來，雖在顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界的方法上有所改進，但總的顯示效果仍不理想，在晶界顯示完整性、重現性、操作穩定性及實際應用上仍差強人意，主要體現在:有的方法試劑配制復雜，操作繁瑣，顯示重現性差；有的方法要求顯微鏡需具備暗場、偏光等特殊功能，不適合普通顯微鏡觀察，方法應用受到極大限制。

　　【發明內容】

　　[0005]本發明的目的就在于針對上述現有技術的不足，提供一種操作簡單、方便、快捷、安全，浸蝕過程易控制且顯示效果穩定，重現性好，成本低廉，無毒無污染，觀察設備簡單無特殊要求的新方法，它能夠清晰、完整地顯示出P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界，從而準確進行奧氏體晶粒度的測定，為該類材料試驗研宄、質量控制及質量問題分析處理提供準確可靠的檢測依據。

　　[0006]為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是這樣的:

　　一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，依次包括以下步驟:

　　(1)試樣處理:取鐵素體耐熱鋼試樣，將試樣的一個平面磨光后進行拋光處理，拋光至無劃痕后吹干即可；

　　(2)硫酸電解浸蝕:以體積百分比5?15%的硫酸水溶液作為電解浸蝕液，以不銹鋼片作陰極，步驟(I)拋光后的試樣作陽極進行電解浸蝕，浸蝕時試樣拋光面對準陰極，間距5?1mm ；電解規范:電壓7?8V，時間30?40s ；

　　(3)硝酸電解浸蝕:以質量百分比60?68%的濃硝酸溶液作為電解浸蝕液，以不銹鋼片作陰極，步驟(2)硫酸浸蝕后的試樣作陽極進行電解浸蝕，浸蝕時試樣拋光面對準陰極，間距5?1mm ；電解規范:電壓10?IIV，時間8?12s ;

　　(4)顯微觀察:將步驟(3)硝酸浸蝕后的試樣在顯微鏡下明場觀察，即可顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界。

　　[0007]進一步的，所述步驟(2)硫酸浸蝕后的試樣用清水沖洗干凈后再放入濃硝酸電解浸蝕液中進行步驟(3)硝酸電解浸蝕，防止試樣上殘留電解液對下一步電解的影響。

　　[0008]進一步的，由于采用濃硝酸電解浸蝕，浸蝕后試樣表面時常會形成一層黑色腐蝕膜，故試樣經步驟(3)硝酸電解浸蝕后從濃硝酸電解液中取出后應先用10?20%硝酸酒精溶液(或10?15%硝酸水溶液)將腐蝕氧化膜擦去后(試樣拋光表面呈亮灰色)，再用清水沖洗干凈，滴上無水乙醇用熱風吹干后即可進行晶粒度觀察與評定。

　　[0009]本發明所述的P91、P92鐵素體耐熱鋼為高溫用無縫鐵素體合金鋼管，是電站鍋爐、壓力容器和核電產品高溫受壓部件用鋼，為ASME SA-335/ SA-335M中的列標鋼號。(ASME I1-A-2013SA-335/ SA-335M P560 ?574 頁)。

　　[0010]與現有技術相比，本發明的有益效果在于:

　　本發明利用P91、P92鋼本身的組織特點及電解浸蝕具有浸蝕與拋光的特點，通過合理選擇電解浸蝕劑和電解規范，采用兩步電解浸蝕法，第一步主要是利用硫酸水溶液電解深浸蝕顯示P91/P92微觀形貌，第二步則利用濃硝酸電解液的拋光作用，將深腐蝕后的試樣輕微拋光。通過采用先稀硫酸電解后濃硝酸電解的雙電解浸蝕方法，可清晰、完整的顯示出P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界，從而方便準確進行奧氏體晶粒度的測定，為該類材料試驗研宄、質量控制及質量問題分析處理提供準確可靠的檢測依據。該方法操作簡單、使用方便、快捷，浸蝕過程易控制，且對觀察用光學顯微鏡無特殊要求(只需具備光鏡基本功能即可，不需暗場處理)，顯示效果穩定，重現性好，是一種較為理想的顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界的新方法。

　　【附圖說明】

　　[0011]圖1為現有化學浸蝕方法顯示的P91鋼原奧氏體晶粒形貌圖(100 X )；

　　圖2為現有化學浸蝕方法顯示的P92鋼原奧氏體晶粒形貌圖(100X );

　　圖3為本發明實施例1顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界圖(50X )；

　　圖4為本發明實施例2顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界圖(50X )；

　　圖5為本發明實施例3顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界圖(100X);

　　圖6為本發明實施例4顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界圖(100X);

　　圖7為本發明實施例5顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界圖(50X )；

　　圖8為本發明實施例6顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界圖(100 X )；

　　圖9為本發明實施例7顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界圖(100 X )；

　　圖10為本發明實施例8顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界圖(100X )。

　　【具體實施方式】

　　[0012]為了更加清楚的理解本發明的目的、技術方案及有益效果，下面對本發明做進一步的說明，但并不將本發明的保護范圍限定在以下實施例中。

　　[0013]本發明提供的一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，具體操作程序是:首先取P91、P92鐵素體耐熱鋼試樣，將試樣的一個平面磨光后進行拋光處理，拋光至無劃痕后吹干即可；然后將經磨制拋光好的試樣先浸入已調好浸蝕電壓(電壓7?8V)的硫酸電解液中(以體積百分比5?15%的硫酸水溶液作為電解浸蝕液)電解30?40s，電解浸蝕時將試樣拋光面對準不銹鋼陰極板、間距以5?1mm為宜，在電解浸蝕過程中應保持拋光面與陰極間距不變，不可劇烈晃動試樣，以免影響腐蝕效果。待到規定時間后取出試樣(試樣拋光表面呈暗灰色)，用清水沖洗干凈。將經清水沖洗干凈的試樣再浸

　　入已調好浸蝕電壓(電壓10?11V)的濃硝酸電解液中(以質量百分比60?68%的濃硝酸溶液作為電解浸蝕液)電解浸蝕8?12s，浸蝕過程中同樣應將試樣拋光面對準陰極板、間距5?10mm，在電解浸蝕過程中應保持拋光面與陰極間距不變，不可劇烈晃動試樣，待到規定浸蝕時間后取出試樣。由于采用濃硝酸電解浸蝕，浸蝕后試樣表面時常會形成一層黑色腐蝕膜，故試樣自濃硝酸電解液中取出后應先用10?20%硝酸酒精溶液(或10?15%硝酸水溶液)將腐蝕氧化膜擦去后(試樣拋光表面呈亮灰色)，再用清水沖洗干凈，滴上無水乙醇用熱風吹干后即可進行晶粒度觀察與評定。將電解浸蝕好的試樣置于光學顯微鏡明場照明下觀察，即可完整、清晰的顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界。該顯微觀察對光學顯微鏡無特殊要求，只要具備光學顯微鏡基本功能即可。

　　[0014]實施例1:

　　(1)試樣:P92鐵素體耐熱鋼(粗晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度:5%，硫酸電解電壓8V，硫酸電解時間:30s;

　　(3)硝酸電解液濃度:65-68%，硝酸電解電壓11V，硝酸電解時間:8s；

　　(4)光學顯微鏡50倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖3所示，測定奧氏體晶粒度為00級。

　　[0015]實施例2:

　　(1)試樣:P92鐵素體耐熱鋼(粗晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度:10%，硫酸電解電壓8V，硫酸電解時間:35s；

　　(3)硝酸電解液濃度:65-68%，硝酸電解電壓10V，硝酸電解時間:12s；

　　(4)光學顯微鏡50倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖4所示，測定奧氏體晶粒度為0.5級。

　　[0016]實施例3:

　　(1)試樣:P92鐵素體耐熱鋼(細晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度(體積百分比):15%，硫酸電解電壓7.5V，硫酸電解時間:40s ；

　　(3)硝酸電解液濃度(質量百分比):60-64%，硝酸電解電壓10V，硝酸電解時間:10s；

　　(4)光學顯微鏡100倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖5所示，測定奧氏體晶粒度為7級。

　　[0017]實施例4:

　　(I)試樣:P92鐵素體耐熱鋼(混晶組織) (2)硫酸電解液濃度(體積百分比12%，硫酸電解電壓8.5V，硫酸電解時間:35s ；

　　(3)硝酸電解液濃度(質量百分比):60-64%，硝酸電解電壓10.5V，硝酸電解時間:11s ；

　　(4)光學顯微鏡100倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖6所示，測定奧氏體晶粒度為粗晶粒I級、細晶粒7級。

　　[0018]實施例5:

　　(1)試樣:P91鐵素體耐熱鋼(粗晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度(體積百分比):5%，硫酸電解電壓7V，硫酸電解時間:30s;

　　(3)硝酸電解液濃度(質量百分比):60-64%，硝酸電解電壓11V，硝酸電解時間:10s；

　　(4)光學顯微鏡50倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖7所示，測定奧氏體晶粒度為I級。

　　[0019]實施例6:

　　(1)試樣:P91鐵素體耐熱鋼(粗晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度(體積百分比):10%，硫酸電解電壓7V，硫酸電解時間:25s；

　　(3)硝酸電解液濃度(質量百分比):60-64%，硝酸電解電壓11V，硝酸電解時間:12s；

　　(4)光學顯微鏡100倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖8所示，測定奧氏體晶粒度為2.5級。

　　[0020]實施例7:

　　(1)試樣:P91鐵素體耐熱鋼(局部混晶)

　　(2)硫酸電解液濃度(體積百分比):8%，硫酸電解電壓7.5V，硫酸電解時間:40s ；

　　(3)硝酸電解液濃度(質量百分比):65-68%，硝酸電解電壓10V，硝酸電解時間:8s；

　　(4)光學顯微鏡100倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖9所示，測定奧氏體晶粒度為粗晶粒2級、細晶粒7級。

　　[0021]實施例8:

　　(1)試樣:P91鐵素體耐熱鋼(混晶組織)

　　(2)硫酸電解液濃度(體積百分比):10%，硫酸電解電壓8V，硫酸電解時間:40s；

　　(3)硝酸電解液濃度(質量百分比):65-68%，硝酸電解電壓10.5V，硝酸電解時間:8s ；

　　(4)光學顯微鏡100倍下觀察得其完整、清晰的原奧氏體晶粒邊界圖如圖10所示，測定奧氏體晶粒度為粗晶粒2級、細晶粒7級。

　　【主權項】

　　1.一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，其特征在于:依次包括以下步驟: (1)試樣處理:取鐵素體耐熱鋼試樣，將試樣的一個平面磨光后進行拋光處理，拋光至無劃痕后吹干即可； (2)硫酸電解浸蝕:以體積百分比5?15%的硫酸水溶液作為電解浸蝕液，以不銹鋼片作陰極，步驟(I)拋光后的試樣作陽極進行電解浸蝕，浸蝕時試樣拋光面對準陰極，間距5?1mm ；電解規范:電壓7?8V，時間30?40s ； (3)硝酸電解浸蝕:以質量百分比60?68%的濃硝酸溶液作為電解浸蝕液，以不銹鋼片作陰極，步驟(2)硫酸浸蝕后的試樣作陽極進行電解浸蝕，浸蝕時試樣拋光面對準陰極，間距5?1mm ；電解規范:電壓10?IIV，時間8?12s ; (4)顯微觀察:將步驟(3)硝酸浸蝕后的試樣在顯微鏡下明場觀察，即可顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界。2.根據權利要求1所述的一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，其特征在于:所述步驟(2)硫酸浸蝕后的試樣用清水沖洗干凈后再放入濃硝酸電解浸蝕液中進行步驟(3)硝酸電解浸蝕。3.根據權利要求1所述的一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，其特征在于:將步驟(3)硝酸電解浸蝕后的試樣除去表面腐蝕氧化膜后再進行步驟(4)顯微觀察。4.根據權利要求3所述的一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，其特征在于:用體積百分比10?20%的硝酸酒精溶液或體積百分比10?15%的硝酸水溶液來除去步驟(3)硝酸電解浸蝕后的試樣表面的腐蝕氧化膜。

　　【專利摘要】本發明公開了一種顯示P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的方法，它通過采用硫酸水溶液電解浸蝕和濃硝酸溶液電解浸蝕相結合的兩步電解浸蝕方法，可清晰、完整地顯示出P91、P92鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界，從而準確進行奧氏體晶粒度的測定。該發明方法操作簡單、方便、快捷、安全，且浸蝕過程易控制，顯示效果穩定，重現性好。

　　【IPC分類】G01N1/28, G01N15/02, G01N1/32, G01N21/84

　　【公開號】CN104977299

　　【申請號】CN201510343476

　　【發明人】曾輝, 毛世勇, 李健, 張學星

　　【申請人】東方電氣集團東方鍋爐股份有限公司

　　【公開日】2015年10月14日

　　【申請日】2015年6月19日