利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼相含量的方法

　　【技術(shù)領(lǐng)域】

　　[0001] 本發(fā)明涉及一種利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼相含量的方法，屬金屬 材料分析領(lǐng)域，具體應(yīng)用于雙相不銹鋼中鐵素體相的定量測(cè)定。

　　【背景技術(shù)】

　　[0002] 雙相不銹鋼固溶組織中鐵素體相與奧氏體相約各占一半，一般量少相的含量也需 要達(dá)到30%。該類鋼兼有奧氏體和鐵素體不銹鋼的特點(diǎn)，與鐵素體相比，塑性、韌性更高，無 室溫脆性，耐晶間腐蝕性能和焊接性能均顯著提高，具有超塑性等特點(diǎn)。雙相不銹鋼中鐵素 體相的含量、形貌、大小、存在狀態(tài)等對(duì)其力學(xué)性能、組織、耐蝕性起著關(guān)鍵的作用，尤其是 耐應(yīng)力腐蝕破裂的性能與其鐵素體和奧氏體相的比例有著密切的關(guān)系，因此測(cè)量鐵素體的 含量是雙相不銹鋼研制和生產(chǎn)中不可缺少的工作。

　　[0003] 金相法是測(cè)定雙相不銹鋼相含量的一種常用方法，因此準(zhǔn)確顯示雙相不銹鋼的顯 微組織是精確測(cè)定鐵素體含量的前提。

　　[0004] 傳統(tǒng)的腐蝕方法，其步驟如下： 1)、粗研磨:試樣經(jīng)280#-400#4600#氧化鋁水砂紙磨光，用水做潤(rùn)滑劑，研磨盤轉(zhuǎn)速在 100~150轉(zhuǎn)/分;2)、細(xì)研磨:將粗研磨好的試樣沖洗干凈，在玻璃板上分別經(jīng)600#-800#碳 化硅砂紙細(xì)研磨，在研磨時(shí)每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)90度，并觀察樣品表面 以確定研磨面狀態(tài)； 3) 、拋光:將細(xì)研磨好的試樣沖洗干凈，在拋光絨布上分別用2.5μπι和1. Ομπι的金剛石拋 光劑進(jìn)行粗拋和細(xì)拋，拋光2~4分鐘后，在金相顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面 無劃痕； 4) 、浸蝕:拋光好的試樣置入王水中浸蝕60秒； 5) 、在金相顯微鏡下觀察，得到如圖1所示的金相組織照片。

　　[0005] 從圖1所示的照片上能看到鐵素體相和奧氏體相的清晰邊界，但兩相之間襯度不 夠明顯，用金相檢驗(yàn)分析軟件難以區(qū)分，不利于進(jìn)行鐵素體相含量測(cè)定，只能得到金相組織 的灰度圖像，各相之間由于襯度不夠明顯而難以區(qū)分，不利于準(zhǔn)確快速定量分析。

　　[0006] 中國專利CN101936838B提供了一種貝氏體彩色金相染色劑和應(yīng)用該染色劑的彩 色顯示方法，試劑組分組成:焦亞硫酸鈉2.5-3.5g，硫代硫酸鈉8-12g，水100g。其彩色金相 顯示方法按取樣-磨樣-拋光-配制染色劑-染色成膜-試樣清理-彩色顯微組織的觀察與電 子圖像采集及對(duì)應(yīng)黑白金相圖像采集。能夠明確區(qū)分鋼中的殘余奧氏體、貝氏體、鐵素體板 條間的奧氏體及鐵素體。該方法將試樣染色獲得彩色的顯微組織圖像后，只能對(duì)各類組織 進(jìn)行定性分析，未涉及對(duì)各類組織的定量分析方法，無法獲得各類組織的含量。

　　[0007] 中國專利CN104236980A介紹了一種"含殘余奧氏體雙相鋼彩色金相染色劑及彩色 染色方法"，由10~l〇〇g/L的片中亞硫酸鈉的水溶液與20~60g/L的苦味酸酒精溶液按1:1 混合，再加濃度為38%的濃鹽酸0.2~lml并攪拌均勻;侵蝕時(shí)間為3~10s;能夠準(zhǔn)確定量分 析鐵素體、馬氏體、殘余奧氏體、貝氏體顯微組織，其中鐵素體為藍(lán)灰色或藍(lán)綠色，馬氏體為 黃色，殘余奧氏體為亮白色，貝氏體為深褐色。該方法所采用的試劑只能侵蝕低合金含量的 雙相鋼，不能腐蝕于高合金的雙相不銹鋼，試劑配制較復(fù)雜不易操作。

　　[0008] 中國專利CN102721594A介紹了 "一種鎢鎳鐵合金金相組織的觀察方法"，所述的鐵 氰化鉀和氫氧化鈉混合水溶液中鐵氰化鉀的質(zhì)量百分比濃度為3%~6%，氫氧化鈉的質(zhì)量百 分比濃度為4%~7%，在磨制好的樣品面擦蝕8s~20s，能清晰地觀測(cè)出鎢鎳鐵合金的金相組 織，有效解決了鎢鎳鐵合金很難獲得清晰組織的問題，但該方法僅限于能夠獲得清晰的鎢 鎳鐵合金金相組織，未能準(zhǔn)確地區(qū)分各組織的類型，對(duì)金相組織不能進(jìn)行定性和定量分析。

　　[0009] 中國專利CN102419275A提供了"一種鉬鈮合金金相組織的觀測(cè)方法"該方法將拋 光好的試樣用體積比為鐵氰化鉀:氫氧化鈉=1-3:2溶液進(jìn)行擦蝕，擦蝕時(shí)間為8-20s后，再 用體積比為H2S04:HN03:HF:HCL=l-2:1-1.5 :1-1.5:0.5-1溶液進(jìn)行侵蝕，侵蝕時(shí)間為2~ 6s，此方法能清晰地觀察鉬鈮合金的金相組織，但該方法需分別經(jīng)不同試劑的擦蝕和侵蝕， 配制溶液所需試劑種類多，涉及易揮發(fā)、強(qiáng)腐蝕、強(qiáng)氧化性的酸液，增加了試劑配制的難度 和危險(xiǎn)性。

　　[0010]雙相不銹鋼中鐵素體相和奧氏體相的含量對(duì)力學(xué)性能和耐蝕性能都有很大的影 響，為了設(shè)計(jì)出性能優(yōu)良的雙相不銹鋼，研究雙相不銹鋼中相含量與性能的關(guān)系顯得十分 重要，這就要求能夠有一種方法能夠快速地分辨出兩相組織的類型，準(zhǔn)確地測(cè)定相含量，對(duì) 產(chǎn)品研究開發(fā)具有重要作用。

　　【發(fā)明內(nèi)容】

　　[0011] 本發(fā)明的目的在于提供一種針對(duì)傳統(tǒng)浸蝕劑腐蝕后組織對(duì)比度差、定量分析困難 等缺點(diǎn)，利用配制專用浸蝕劑彩色金相侵蝕技術(shù)，染色后雙相不銹鋼中的鐵素體為黃色或 紅棕色，奧氏體為白色，從而增加組織對(duì)比度的利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼 相含量的方法。

　　[0012] 為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:該利用金相染色和軟件快速測(cè) 定雙相不銹鋼相含量的方法，依次包括:粗研磨、細(xì)研磨、拋光、浸蝕、金相顯微鏡下觀察;所 述的粗研磨為:試樣經(jīng)280 #-400#-600#氧化鋁水砂紙磨光，用水做潤(rùn)滑劑，研磨盤轉(zhuǎn)速在 100~150轉(zhuǎn)/分;所述的細(xì)研磨為:將粗研磨好的試樣沖洗干凈，在玻璃板上分別經(jīng)600 #- 800#碳化硅砂紙細(xì)研磨，在研磨時(shí)每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)90度，并觀察樣 品表面以確定研磨面狀態(tài);所述的拋光為:將細(xì)研磨好的試樣沖洗干凈，在拋光絨布上分別 用2.5μηι和1 .Ομπι的金剛石拋光劑進(jìn)行粗拋和細(xì)拋，拋光2~4分鐘后，在金相顯微鏡下觀察 試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面無劃痕;其特征在于:所述的浸蝕是采用配制的浸蝕劑浸蝕， 所述的浸蝕劑成分配比為:鐵氰化鉀10~30g、氫氧化鈉10~30g，置于燒杯中，加入水40~ 100ml攪拌均勻，即為配制的浸蝕劑;所述的浸蝕是:將拋光好的試樣置入配制的浸蝕劑中， 浸蝕溫度控制在40~90°C，侵蝕2~10分鐘，待試樣表面呈現(xiàn)橘黃色時(shí)取出，經(jīng)熱水沖洗，并 用壓縮空氣吹干試樣表面;所述的在金相顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，是在配置有攝像頭 的金相顯微鏡下進(jìn)行組織觀察，試樣隨浸蝕程度的不同鐵素體顏色會(huì)發(fā)生變化為黃色、黃 綠色或紅棕色，奧氏體為白色，用采集系統(tǒng)采集圖像，在金相顯微鏡下觀察得到如圖2所示 的金相組織照片;再用金相檢驗(yàn)分析軟件打開所采集的如圖2所示的金相組織照片，獲得鐵 素體定量分析的彩色識(shí)別圖

　　3,測(cè)得鐵素體相面積百分比為67%，從而快速準(zhǔn)確得出雙相不 銹鋼中鐵素體相含量。

　　[0013] 本發(fā)明還通過如下措施實(shí)施:所述的金相顯微鏡配備一套含有DP70圖像采集軟件 的圖像采集系統(tǒng)，觀察到的圖片能夠?qū)崟r(shí)采集;同時(shí)，安裝0LYSLAMR2-JX金相檢驗(yàn)分析軟件 對(duì)采集的圖片進(jìn)行定量分析，保證利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼相含量。

　　[0014] 本發(fā)明有益效果在于：該利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼相含量的方 法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)： 1、 使雙相不銹鋼中的各相組織呈不同色彩，邊界清晰，易于識(shí)別； 2、 對(duì)各相組織能有效進(jìn)行定性和定量分析，且定量結(jié)果準(zhǔn)確度高，在生產(chǎn)檢驗(yàn)和基礎(chǔ) 研究中起著重要作用； 3、 浸蝕時(shí)間短、對(duì)比度大、操作簡(jiǎn)便。

　　【附圖說明】

　　[0015] 圖1是采用傳統(tǒng)浸蝕劑浸蝕后的雙相不銹鋼金相組織照片； 圖2是采用本發(fā)明提出的浸蝕方法浸蝕后雙相不銹鋼金相組織照片； 圖3是本發(fā)明定量分析時(shí)對(duì)雙相不銹鋼中鐵素體相色彩識(shí)別圖。

　　【具體實(shí)施方式】 實(shí)施例

　　[0016] 圖2給出了本發(fā)明的一個(gè)浸蝕后金相顯微鏡下金相組織圖片；圖3給出了一個(gè)本發(fā) 明對(duì)圖2定量分析時(shí)鐵素體相含量色彩識(shí)別圖，測(cè)得鐵素體相面積百分比為67%。

　　[0017]該利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼相含量的方法，依次包括:粗研磨、細(xì) 研磨、拋光、浸蝕、金相顯微鏡下觀察;所述的粗研磨為:試樣經(jīng)280#-400#-600 #氧化鋁水 砂紙磨光，用水做潤(rùn)滑劑，研磨盤轉(zhuǎn)速在150轉(zhuǎn)/分;所述的細(xì)研磨為:將粗研磨好的試樣沖 洗干凈，在玻璃板上分別經(jīng)600 #-800#碳化硅砂紙細(xì)研磨，在研磨時(shí)每換一次砂紙要將試樣 沿同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)90度，并觀察樣品表面以確定研磨面狀態(tài);所述的拋光為:將細(xì)研磨好的試 樣沖洗干凈，在拋光絨布上分別用2.5μηι和1. Ομπι的金剛石拋光劑進(jìn)行粗拋和細(xì)拋，拋光4分 鐘后，在金相顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面無劃痕;其特征在于:所述的浸蝕 是采用配制的浸蝕劑浸蝕，所述的浸蝕劑成分配比為:鐵氰化鉀20克、氫氧化鈉20克，置于 燒杯中，加入水60毫升攪拌均勻，即為配制的浸蝕劑;所述的浸蝕是:將拋光好的試樣置入 配制的浸蝕劑中，浸蝕溫度控制在90°C，侵蝕2分鐘，待試樣表面呈現(xiàn)橘黃色時(shí)取出，經(jīng)熱水 沖洗，并用壓縮空氣吹干試樣表面;所述的在金相顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，是在配置有 攝像頭的金相顯微鏡下進(jìn)行組織觀察，試樣隨浸蝕程度的不同鐵素體顏色會(huì)發(fā)生變化為黃 色、黃綠色或紅棕色，奧氏體為白色，用采集系統(tǒng)采集圖像，在金相顯微鏡下觀察得到如圖2 所示的金相組織照片;再用金相檢驗(yàn)分析軟件打開所采集的如圖2所示的金相組織照片，獲 得鐵素體定量分析的彩色識(shí)別圖3,測(cè)得鐵素體相面積百分比為67%，從而快速準(zhǔn)確得出雙 相不銹鋼中鐵素體相含量。

　　[0018]本發(fā)明還通過如下措施實(shí)施:所述的金相顯微鏡配備一套含有DP70圖像采集軟件 的圖像采集系統(tǒng)，觀察到的圖片能夠?qū)崟r(shí)采集;同時(shí)，安裝0LYSLAMR2-JX金相檢驗(yàn)分析軟件 對(duì)采集的圖片進(jìn)行定量分析，保證利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼相含量。

　　[0019] 利用DP70圖像采集軟件，采集不同視場(chǎng)的10個(gè)圖像，保存后用0LYSLAMR2-JX金相 檢驗(yàn)分析軟件進(jìn)行鐵素體相定量分析，10個(gè)圖像測(cè)量結(jié)果的平均值即為鐵素體相含量 59.5%。表1為鐵素體相定量分析結(jié)果。

　　[0020] 表1鐵素體相測(cè)量結(jié)果

　　【主權(quán)項(xiàng)】

　　1. 利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼相含量的方法，依次包括:粗研磨、細(xì)研 磨、拋光、浸蝕、金相顯微鏡下觀察;所述的粗研磨為:試樣經(jīng)280 #-400#-600#氧化鋁水砂 紙磨光，用水做潤(rùn)滑劑，研磨盤轉(zhuǎn)速在100~150轉(zhuǎn)/分;所述的細(xì)研磨為:將粗研磨好的試樣 沖洗干凈，在玻璃板上分別經(jīng)600 #-800#碳化硅砂紙細(xì)研磨，在研磨時(shí)每換一次砂紙要將試 樣沿同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)90度，并觀察樣品表面以確定研磨面狀態(tài);所述的拋光為:將細(xì)研磨好的 試樣沖洗干凈，在拋光絨布上分別用2.5μηι和1. Ομπι的金剛石拋光劑進(jìn)行粗拋和細(xì)拋，拋光2 ~4分鐘后，在金相顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面無劃痕;其特征在于:所述的 浸蝕是采用配制的浸蝕劑浸蝕，所述的浸蝕劑成分配比為:鐵氰化鉀10~30g、氫氧化鈉10 ~30g，置于燒杯中，加入水40~100ml攪拌均勻，即為配制的浸蝕劑;所述的浸蝕是:將拋光 好的試樣置入配制的浸蝕劑中，浸蝕溫度控制在40~90°C，侵蝕2~10分鐘，待試樣表面呈 現(xiàn)橘黃色時(shí)取出，經(jīng)熱水沖洗、并用壓縮空氣吹干試樣表面;所述的在金相顯微鏡下觀察試 樣表面狀態(tài)，是在配置有攝像頭的金相顯微鏡下進(jìn)行組織觀察，試樣隨浸蝕程度的不同鐵 素體顏色會(huì)發(fā)生變化為黃色、黃綠色或紅棕色，奧氏體為白色，用采集系統(tǒng)采集圖像，在金 相顯微鏡下觀察得到金相組織照片;再用金相檢驗(yàn)分析軟件打開所采集的金相組織照片， 獲得鐵素體定量分析的彩色識(shí)別圖，測(cè)得鐵素體相面積百分比，從而快速準(zhǔn)確得出雙相不 銹鋼中鐵素體相含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼相含量的方法，其 特征在于:所述的金相顯微鏡配備一套含有DP70圖像采集軟件的圖像采集系統(tǒng)，觀察到的 圖片能夠?qū)崟r(shí)采集；同時(shí)，安裝0LYSLAMR2-JX金相檢驗(yàn)分析軟件對(duì)采集的圖片進(jìn)行定量分 析，保證利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼相含量。

　　【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用金相染色和軟件快速測(cè)定雙相不銹鋼相含量的方法，依次包括：粗研磨、細(xì)研磨、拋光、浸蝕、金相顯微鏡下觀察；其特征在于：所述的浸蝕劑配比為：鐵氰化鉀10～30g、氫氧化鈉10～30g、水40～100ml；其試樣浸蝕溫度控制在40～90℃，侵蝕2～10分鐘，待試樣表面呈現(xiàn)橘黃色時(shí)取出；在配置有攝像頭的金相顯微鏡下進(jìn)行組織觀察，并用采集系統(tǒng)采集圖像；再用金相檢驗(yàn)分析軟件，獲得鐵素體定量分析的彩色識(shí)別圖，測(cè)得鐵素體相面積百分比。該方法，能使雙相不銹鋼中的各相組織呈不同色彩，邊界清晰，易于識(shí)別；對(duì)各相組織能有效進(jìn)行定性和定量分析，且定量結(jié)果準(zhǔn)確度高；浸蝕時(shí)間短、對(duì)比度大、操作簡(jiǎn)便。

　　【IPC分類】G01N1/30, G01N1/32, G01N21/84

　　【公開號(hào)】CN105510105

　　【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510832995

　　【發(fā)明人】王永勝, 王宏霞, 王俊海, 張爽, 吳月龍, 宋文紅

　　【申請(qǐng)人】山東泰山鋼鐵集團(tuán)有限公司

　　【公開日】2016年4月20日

　　【申請(qǐng)日】2015年12月26日