專利名稱：鋼水凈化劑的制作方法

　　技術(shù)領(lǐng)域：

　　本發(fā)明屬于鋼水精煉處理領(lǐng)域，主要涉及鋼水凈化，即添加處理劑去除鋼水中夾雜。

　　背景技術(shù)：

　　隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，各行各業(yè)對應(yīng)用鋼材質(zhì)量的要求也越來越高。因此，采用各種切實(shí)有效的精煉技術(shù)，以提高鋼水的質(zhì)量，進(jìn)一步提高鋼水潔凈度各項(xiàng)指標(biāo)，成為冶金技術(shù)人員關(guān)注的焦點(diǎn)。在眾多鋼水精煉技術(shù)中，鋼水凈化劑以使用簡便、應(yīng)用成本低廉、效果顯著且穩(wěn)定而倍受關(guān)注。

　　在現(xiàn)有技術(shù)中，較典型的和常用精煉渣系為鋁酸鈣渣系。該渣系具有熔點(diǎn)低、硫容量大、夾雜物吸附能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。但我國煉鋼生產(chǎn)中，都不同程度地存在鋼水氧活度高、鋼渣氧化性強(qiáng)、以及出鋼帶渣等問題，這對常規(guī)鋁酸鈣渣系的脫氧、脫硫以及吸附夾雜物的能力都帶來很大的負(fù)面影響，特別是帶高氧化性渣，負(fù)面影響更大，進(jìn)而表現(xiàn)為常規(guī)鋁鈣渣系精煉渣不能脫氧、脫硫，吸附夾雜物效果差。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的在于提供一種能有效凈化鋼水，顯著提高鋼水質(zhì)量的鋼水凈化劑，該凈化劑即使在在鋼水氧化性高、鋼渣氧化性強(qiáng)、出鋼帶渣的情況下，也能取得良好的脫氧、脫硫、吸附鋼中夾雜物的效果。

　　針對上述目的，本發(fā)明鋼水凈化劑的化學(xué)成分(Wt％)為CaO 45-75％，Al2O310-30％，金屬Al、Ca、Si、Ba中任一種或任兩種以上之和為5-18％，SiO2≤8％、P≤0.05％、S≤0.1％。

　　上述成分中，CaO是脫硫的基本成分，當(dāng)鋼包帶渣的堿度高時(shí)，凈化劑中的CaO含量取下限，反之取上限，以便于將經(jīng)過調(diào)整的包渣堿度滿足鋼水脫硫的要求?；瘜W(xué)成分中的Al2O3主要用于調(diào)整鋼水凈化劑的熔點(diǎn)和粘度，以滿足鋼水精煉過程中對精煉渣的流動(dòng)性的要求。該凈化劑中的金屬Al、Ca、Si、Ba起著脫氧劑的作用，即去除鋼水中的氧，以及脫除出鋼帶入鋼包中的爐渣中的氧，超出本發(fā)明的鋼水凈化劑中限定金屬含量的金屬則起著合金化劑的作用。

　　本發(fā)明的鋼水凈化劑的生產(chǎn)方法，采用電渣爐熔煉法。

　　首先按其化學(xué)成分范圍進(jìn)行配料。配料時(shí)，CaO原料可采用含CaO＞90％的石灰，Al2O3原料可采用含Al2O3＞70％的鋁釩土，Al、Ca、Si、Ba可相應(yīng)采用金屬Al、Ca-Si、SiFe、BaFe、SiCaBa；將上述配備好的原料破碎成10mm以下的顆粒，并混合，混合后將混合料直接加入電渣爐中，通電熔煉，熔煉溫度1600-1800℃。熔煉后的熔渣經(jīng)冷卻、破碎成適宜的粒度，即成本發(fā)明所述的鋼水凈化劑。

　　與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)①脫氧、脫硫效果好，并對鋼渣中的夾雜物有較強(qiáng)的吸附能力。

　?、谶m用范圍廣，應(yīng)用效果穩(wěn)定。

　?、墼蟽r(jià)格低、來源廣、總成本低。

　?、苌a(chǎn)設(shè)備簡單，投資少.

　　附圖1為本發(fā)明中實(shí)施例批號1的鋼水凈化劑與對比例在鋼水精煉時(shí)的脫硫效果曲線圖。

　　圖1中橫座標(biāo)為試驗(yàn)的時(shí)間階段，分別在冶煉終點(diǎn)、爐后吹氬前、LF爐前和LF爐后進(jìn)行取樣，化驗(yàn)硫含量。圖中曲線1為本實(shí)施例批號1，曲線2為對比例。

　　實(shí)施例根據(jù)本發(fā)明所述的化學(xué)成分范圍，制備了三批鋼水凈化劑。

　　首先進(jìn)行配料，其中CaO原料可采用含CaO＞90％的石灰，Al2O3原料可采用含Al2O3＞70％的鋁釩土，Al、Ca、Si、Ba可相應(yīng)采用金屬Al、Ca-Si、SiFe、BaFe、SiCaBa；將上述配備好的原料破碎成10mm以下的顆粒，混合均勻后，直接加入電渣爐中，通電熔煉，熔煉后的熔渣經(jīng)冷卻、破碎成適宜的粒度，即成為本發(fā)明所述的鋼水凈化劑。三批鋼水凈化劑的化學(xué)成分(Wt％)如表1所述，混合料在電渣爐中的通電化渣溫度如表2所示。

　　采用實(shí)施例中批號1的鋼水凈化劑，在80t鋼包中對冶煉的08Al鋼進(jìn)行精煉。精煉工藝流程為轉(zhuǎn)爐冶煉終點(diǎn)→在鋼包中加鋼水凈化劑200kg→出鋼，取消脫氧劑→出鋼完畢后，在鋼包面上加鋼水凈化劑200Kg→爐后吹氬攪拌→LF爐處理→連鑄為了對比，同期在80t鋼包中對08Al鋼進(jìn)行常規(guī)的鋼水精煉，采用鋁酸鈣凈化劑，其過程如下轉(zhuǎn)爐冶煉終點(diǎn)→出鋼，加ALFe或SiFe合金脫氧→出鋼完畢后，在鋼包面上加覆蓋劑120Kg→爐后吹氬攪拌→LF爐加鋁酸鈣凈化劑500kg→連鑄實(shí)施例批號1和對比例的鋼水處理效果如表3所示。

　　從表3和附圖1可見，本發(fā)明對鋼水的凈化效果遠(yuǎn)優(yōu)于對比例。

　　表1實(shí)施例鋼水凈化劑的化學(xué)成分(Wt％)

　　表2實(shí)施例鋼水凈化劑混合料在電渣爐中的熔化溫度(℃)

　　表3 實(shí)施例與對比例鋼水凈化效果

　　權(quán)利要求

　　1.一種鋼水凈化劑，其特征在于它的化學(xué)成分(Wt％)為CaO 45-75％，Al2O310-30％，金屬Al、Ca、Si、Ba中任一種或任兩種以上之和為5-18％。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼水凈化劑，其特征在于化學(xué)成分(Wt％)中還含有SiO2≤8％、P≤0.05％、S≤0.1％。

　　全文摘要

　　本發(fā)明屬于鋼水精煉處理領(lǐng)域，主要涉及鋼水凈化，即添加處理劑去除鋼水中夾雜。本發(fā)明鋼水凈化劑的化學(xué)成分(Wt％)為CaO 45－75％，Al

　　文檔編號C21C7/04GK1405332SQ0214615

　　公開日2003年3月26日 申請日期2002年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月1日

　　發(fā)明者李 杰, 張 杰 申請人:李 杰

　　專利名稱：噴濺裝置及薄膜形成方法

　　技術(shù)領(lǐng)域：

　　本發(fā)明涉及噴濺裝置和薄膜形成方法，特別是涉及適合于制造具有清潔表面的多層薄膜的噴濺裝置。

　　不論哪種記錄媒體，通常都在玻璃或Al等的基板上形成NiP或NiAl等的基底層，以便控制磁性記錄層的結(jié)晶取向性，或者在使用Al這樣的柔軟基板的情況下，增加基板的機(jī)械強(qiáng)度，并且在該基底層上形成一層或多層磁性記錄層以及保護(hù)層，一般是利用串聯(lián)式的制造裝置制造的。

　　串聯(lián)式制造裝置由將基板裝填進(jìn)托架或者從托架上取走的裝載固定室，進(jìn)行基板清潔和加熱處理等的前處理室，基底層成膜室，由與磁性記錄層的膜數(shù)相應(yīng)的噴濺室構(gòu)成的磁性記錄層成膜室和保護(hù)層成膜室構(gòu)成。各個(gè)室通過閘閥連接。另外，在各個(gè)室中敷設(shè)托架移動(dòng)的軌道等輸送路徑；基板保持在托架上，按順序送入各個(gè)室中。

　　首先，在裝載固定室中，將基板裝在托架上，送入前處理室中。在前處理室中，對基板進(jìn)行加熱處理，以除去附著在基板上的水分等污染物質(zhì)，或使對磁性記錄層的結(jié)晶成長有影響的基底膜的結(jié)晶取向性、粒徑一致，以使磁性記錄層的矯頑磁力達(dá)到最優(yōu)。另外，為了在最優(yōu)的溫度下堆積磁性記錄膜，估計(jì)到在基板輸送過程中溫度會(huì)降低，因此要預(yù)先在高的溫度下加熱基板。例如，如圖7所示，在CoCrPt等磁性記錄層的情況下，由于在200～230℃時(shí)，矯頑磁力(HC)與基板溫度的關(guān)系達(dá)到最大值，因此要在280℃以下的溫度下預(yù)先加熱，使得在基板輸送至磁性記錄層成膜室時(shí)，處在上述溫度范圍內(nèi)且Nip等基底層不磁化。另外，還可以用噴濺腐蝕方法來清潔基板。

　　接著，將托架順序地送入基底層成膜室，1個(gè)或多個(gè)磁性記錄層噴濺室和保護(hù)層成膜室中，順序地在基板上形成給定膜厚的薄膜。然后，托架返回裝載固定室中，卸下處理后的基板，裝上新的未處理的基板。

　　這樣，多個(gè)托架在裝載固定室，前處理室，成膜室中巡回地按順序送入這些室中，可以連續(xù)地生產(chǎn)磁性記錄媒體。

　　但是，一邊使基板在各個(gè)室中移動(dòng)一邊層疊薄膜的方式，由于在基板輸送過程中，真空中殘留的氣體吸附在膜表面上，雜質(zhì)的混入和表面氧化層的形成，存在著磁特性降低的問題。特別是，要反復(fù)形成1納米(nm)以下的CO膜和Pd膜層疊膜的磁性記錄層時(shí)，在薄膜的層疊膜極薄的情況下，這種影響很大，得不到所希望的磁特性。另外，例如在CoCr系表面內(nèi)磁性記錄層的情況下，吸附的氣體使堆積在上面的膜的結(jié)晶粒變細(xì)，Cr向磁性記錄層內(nèi)擴(kuò)散，因阻礙了降低噪聲所必需的Cr向磁性結(jié)晶粒邊界的偏析引起的結(jié)晶粒的磁性分離結(jié)構(gòu)的形成，導(dǎo)致矯頑磁力降低。

　　另外，基板輸送時(shí)的溫度降低問題是不可避免的，在各個(gè)成膜室中選擇最適合溫度是困難。因此，在形成更高特性的磁性記錄媒體時(shí)，必需在適當(dāng)?shù)臏囟认率垢鞣N材質(zhì)、膜結(jié)構(gòu)的磁性記錄層成膜，但不能與這些要求相適應(yīng)。

　　另一方面，在Co/Pd層疊磁性層中，為了形成幾十層的多層膜，必須周游非常多的處理室，周游期間產(chǎn)生的殘留氣體對表面的污染，必須要有相應(yīng)于整個(gè)裝置尺寸增大的大的裝置地面面積，這些都是問題。

　　以上，以磁盤為例，說明了現(xiàn)有技術(shù)的問題，這種問題在使用記錄再現(xiàn)用的MR頭等磁性薄膜的各種元件中同樣存在，并且不是僅限于磁性膜，在各種材料制成的多層膜結(jié)構(gòu)的裝置，元件中也同樣存在。

　　本發(fā)明的噴濺裝置可以解決現(xiàn)有的問題，達(dá)到上述目的。其特征為，在中心軸周圍至少安裝著靶和基板表面處理機(jī)構(gòu)中的各一個(gè)，在上述靶和上述表面處理機(jī)構(gòu)上相對地配置著保持1塊或多塊基板的基板保持部，使上述中心軸或上述基板保持部旋轉(zhuǎn)。

　　由于采用這種結(jié)構(gòu)，可以連續(xù)或同時(shí)在同一個(gè)處理室內(nèi)進(jìn)行基板的表面處理和形成薄膜，可以在清潔的表面上，在與所希望的膜特性適應(yīng)的表面狀態(tài)下形成膜，因此，可以形成各種具有清潔的表面的高品質(zhì)的功能薄膜。另外，例如，通過設(shè)置基板加熱處理機(jī)構(gòu)，不必如在串聯(lián)型裝置中一樣，預(yù)先預(yù)見到溫度降低，而加熱至高的溫度。由于可以任意設(shè)定基板溫度，可以在最適合的溫度下形成薄膜，以得到所希望的膜特性。

　　通過配置多個(gè)靶，可以在同一個(gè)處理室內(nèi)形成層疊膜，因此與串聯(lián)式制造裝置不同，尺寸不會(huì)增大，可以提供小型價(jià)格便宜的制造裝置。

　　當(dāng)上述中心軸或基板保持部旋轉(zhuǎn)時(shí)，使上述靶和基板重合地將一塊或多塊基板配置在同一圓周上較好。這樣，可以同時(shí)使多個(gè)靶放電，在中心軸或基板保持部旋轉(zhuǎn)1轉(zhuǎn)期間，形成與靶數(shù)相應(yīng)的層疊膜。旋轉(zhuǎn)速度和供給靶的電力，可根據(jù)形成的膜的種類和膜厚，進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。在這種情況下，也可以使靶一個(gè)一個(gè)地放電，形成給定的膜厚以后，使下一個(gè)靶放電，形成薄膜。另外，也可以在靜止?fàn)顟B(tài)下，進(jìn)行表面處理和形成薄膜。

　　另外，使上述中心軸與基板中心一致地配置基板，將上述靶安裝成向上述中心軸傾斜較好。在中心軸上配置一塊基板的情況下，通過做靶傾斜，可以提高成膜速度，提高靶的利用率。

　　在本發(fā)明中，在上述靶和上述表面處理機(jī)構(gòu)之間設(shè)置隔壁板較好，以防止相互干擾和污染，繼續(xù)進(jìn)行穩(wěn)定的處理，并且可以延長維修周期。

　　另外，在上述靶的背面配置用于在靶的表面上形成泄漏磁場且產(chǎn)生磁控管放電的磁鐵部件，設(shè)置與上述中心軸的旋轉(zhuǎn)一體或獨(dú)立地自轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)。由于成膜速度提高，相對于在各種膜結(jié)構(gòu)的層疊膜增加了制作的自由度，同時(shí)靶的利用率提高。

　　在上述表面處理機(jī)構(gòu)中，適合使用加熱處理機(jī)構(gòu)，離子照射機(jī)構(gòu)或等離子體處理機(jī)構(gòu)。

　　本發(fā)明的薄膜形成方法的特征為，在真空室內(nèi)，在中心軸周圍至少安裝配置靶和基板表面處理機(jī)構(gòu)中的各一個(gè)，在該中心軸旋轉(zhuǎn)或靜止?fàn)顟B(tài)下，對一塊或多塊基板進(jìn)行表面處理和形成薄膜。

　　圖2為表示噴濺裝置的旋轉(zhuǎn)陰極部件的截面圖。

　　圖3為表示第二實(shí)施方式的旋轉(zhuǎn)陰極部件的示意圖。

　　圖4為表示第三實(shí)施方式的噴濺裝置的示意圖。

　　圖5為表示各種層疊膜的膜結(jié)構(gòu)的示意圖。

　　圖6為表示第四實(shí)施方式的旋轉(zhuǎn)陰極部件的示意圖。

　　圖7為表示CoCrPt膜的矯頑磁力與基板溫度的關(guān)系的圖。

　　符號說明1噴濺室，2托架，3旋轉(zhuǎn)陰極部件，11噴濺室側(cè)壁，12圓筒形安裝框，13磁性流體密封部，14軸承，16圓筒零件，17電機(jī)，18第一齒輪，19第三齒輪，21支承爪，22基板，30旋轉(zhuǎn)中心體，31隔壁板，32、33靶，34燈加熱器，35后板，36制冷劑流道形成板，37絕緣體，39圓盤形零件，40圓筒形外框，41中心磁鐵，42周邊磁鐵，43軛鐵，44第四齒輪，45磁鐵部件中心軸，46軸承，47第二齒輪，49滑環(huán)，50旋轉(zhuǎn)接頭，51制冷劑流道，61加熱處理機(jī)構(gòu)，62離子照射機(jī)構(gòu)，63離子槍，64氣體噴出管。

　　以下，根據(jù)附圖來說明本發(fā)明的實(shí)施方式。

　　參照

　　圖1和圖2，說明作為本發(fā)明第一實(shí)施方式的圖5(a)所示的垂直磁性記錄媒體的層疊磁性記錄層(Co/Pd)形成時(shí)所用的噴濺室。圖1(a)為表示與噴濺室1的基板輸送方向垂直的截面結(jié)構(gòu)的示意圖。如圖所示，在噴濺室1的兩個(gè)側(cè)壁上，可分別自由轉(zhuǎn)動(dòng)地安裝著旋轉(zhuǎn)陰極部件3，在保持兩塊基板的托架2的兩側(cè)產(chǎn)生放電，在兩塊基板的兩個(gè)表面上同時(shí)形成層疊膜。

　　如圖1(b)所示，基板22利用例如三個(gè)支承爪21被保持在托架2上，再利用眾所周知的輸送機(jī)構(gòu)，將托架輸送至各個(gè)處理室。例如，可以使用在特開平10-159943號公報(bào)中所述的利用磁性結(jié)合的輸送機(jī)構(gòu)。這種輸送機(jī)構(gòu)是將在垂直方向磁化的小磁鐵，與磁化方向相反地交替地一維安裝在托架底面上，使在外周面上安裝著多個(gè)螺旋磁鐵的旋轉(zhuǎn)滾子沿著輸送通路配置，通過使?jié)L子旋轉(zhuǎn)，在浮起的狀態(tài)下移動(dòng)托架的輸送機(jī)構(gòu)。

　　如圖1(c)表示的從基板方向看的平面圖所示那樣，旋轉(zhuǎn)陰極部件3的CoB靶32和Pd靶33及用于加熱基板的燈加熱器(加熱處理機(jī)構(gòu))34，安裝在相對于旋轉(zhuǎn)中心的同一圓周上。具體地說，例如在2.5英寸的基板的情況下，將直徑90mm的靶安裝在中心半徑為74mm的圓周上。另一方面，基板安裝在托架上，使基板的中心在該圓周上，靶在整個(gè)基板上通過。為了防止相互干擾和污染，在靶32，33和加熱處理機(jī)構(gòu)34之間設(shè)有隔壁板31?，F(xiàn)參照作為圖1(c)中的A-A截面圖的圖2來說明旋轉(zhuǎn)陰極部件的結(jié)構(gòu)和機(jī)構(gòu)的詳細(xì)情況。

　　本實(shí)施方式的旋轉(zhuǎn)陰極部件3，通過磁性流體密封部13和軸承14，可自由轉(zhuǎn)動(dòng)地安裝在具有臺(tái)階的且固定在噴濺室側(cè)壁11上的圓筒形安裝框12上。旋轉(zhuǎn)陰極部件由固定著靶32，33和加熱處理機(jī)構(gòu)34的圓盤形零件39；固定該零件的旋轉(zhuǎn)中心體30；圍繞著旋轉(zhuǎn)中心體，固定在圓盤形零件39的外圓周上的圓筒形外框40和使該外框40轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)17構(gòu)成。在圓筒形外框40和安裝框12之間配置磁性流體密封部13。在圓筒形外框40上安裝著與固定在電機(jī)17的旋轉(zhuǎn)軸上的第一齒輪18嚙合的第二齒輪47。

　　靶32貼附在后板35上，它通過制冷劑流道形成板36和絕緣體37，固定在圓盤形零件39上。制冷劑流道形成板36和與外部電源(沒有示出)連接的滑環(huán)(slip ring)49連接，將電力供給旋轉(zhuǎn)的靶。作為滑環(huán)49，例如可以使用グロ一ブテツク公司制的φ150-60，3chSR。另外，在制冷劑流道形成板36和后板35之間形成的制冷劑流道51，通過制冷劑供給管和排出管(沒有示出)與旋轉(zhuǎn)接頭50連接，使制冷劑在恒溫槽(沒有示出)之間循環(huán)，可以冷卻旋轉(zhuǎn)的靶。作為這種旋轉(zhuǎn)接頭50，可以使用光洋油壓公司制的旋轉(zhuǎn)接頭KT-4-02-1W。

　　并且，設(shè)有接地電位的屏蔽板38，它覆蓋靶的外圓周，后板和制冷劑流道形成板的側(cè)面。

　　在靶的背面的圓筒形外框40的臺(tái)階部上，配置著由中心磁鐵41，周邊磁鐵42和軛鐵43組成的磁鐵部件，該部件的中心軸45由軸承46支承，可自由轉(zhuǎn)動(dòng)。在軛鐵的底面上安裝著第4個(gè)齒輪44，它與裝在圓筒形零件16前端的第三齒輪19嚙合，而圓筒形零件16則配置在圓筒形外框40和旋轉(zhuǎn)中心體30之間。因此，當(dāng)電機(jī)17轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，圓筒形外框40通過第一齒18，第二齒輪47轉(zhuǎn)動(dòng)(即靶和磁鐵部件圍繞著旋轉(zhuǎn)中心公轉(zhuǎn))，另外，磁鐵部件再通過第三齒輪19和第4個(gè)齒輪44自轉(zhuǎn)。圓筒形零件16通過軸承48，固定在旋轉(zhuǎn)中心體30和圓筒形外框40上。

　　磁鐵部件在靶表面形成環(huán)形的平行磁場，可以產(chǎn)生磁控管放電。由于中心磁鐵41和周邊磁鐵42相對于中心45為不對稱配置，因此，靶表面的環(huán)形泄漏磁場也是不對稱的。因此，當(dāng)磁鐵部件自轉(zhuǎn)時(shí)，環(huán)形泄漏磁場在靶的整個(gè)表面移動(dòng)的結(jié)果，使靶的全部表面能均勻地被噴濺。結(jié)果，靶的壽命延長，同時(shí)，作成基板形狀的薄膜的膜厚均勻性可提高。

　　作為加熱處理機(jī)構(gòu)的燈加熱器34，也安裝在圓盤形零件39上，與靶的情況同樣，也可通過滑環(huán)49，與外部電源(沒有示出)連接。

　　其次，說明在輸送至噴濺室1中的托架保持的基板上形成Co/Pd層疊膜的次序。

　　噴濺室的閘閥打開，送入保持著形成NiAl基底膜的兩塊基板的托架。在托架中心到達(dá)旋轉(zhuǎn)陰極部件的中心位置時(shí)停止，關(guān)閉閘閥。另外，在托架上安裝著在基板位置上開口的屏蔽板23，可防止相鄰基板的膜相互干擾，同時(shí)可防止膜附著在腔內(nèi)。屏蔽板23與隔壁板31的間隔使二者不能產(chǎn)生磨擦，通常大約為3-10mm。

　　例如，使旋轉(zhuǎn)陰極部件以60rpm轉(zhuǎn)動(dòng)，給燈加熱器(大健電器公司制的φ80，2kW的圓形加熱器)輸入300W的電力，在70-100℃下加熱基板約4秒，停止電力供給。在人造格子膜的情況下，由于溫度過高會(huì)使各個(gè)膜混合，因此溫度設(shè)定為70-100℃。這時(shí)，從圖中沒有示出的氣體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)通入Ar氣，使壓力達(dá)到10Pa。

　　在Pd靶上輸入350W的直流電，在基板上堆積10nm厚的Pd膜。接著，在CoB靶上輸入400W的直流電，將CoB(0.3nm厚)和Pd(1.0nm厚)的層疊膜連續(xù)堆積9個(gè)周期，制成人造格子膜。以后，停止向CoB靶輸入電力，只堆積1.0nm厚的Pd膜，在堆積完畢后，停止電力輸入和氣體供給。在達(dá)到規(guī)定的真空度后，打開與保護(hù)層成膜室之間的閘閥，搬出托架，在保護(hù)層成膜室中堆積8.0nm厚的碳保護(hù)膜。這樣，順序地輸送托架，在各個(gè)室中進(jìn)行規(guī)定的處理，可以連續(xù)生產(chǎn)具有不帶雜質(zhì)的清潔表面的高性能磁性媒體。

　　除了Co/Pd層疊膜以外，在Co/Pt層疊膜等的情況下也一樣，可以制造磁性特性優(yōu)良的磁性媒體。

　　作為本發(fā)明的第二實(shí)施方式，說明在形成圖5(b)所示的磁性媒體的基底軟磁性層(Ti/FeTac/Ti)和磁性記錄層(Fe/Pt)時(shí)使用的噴濺室。

　　除了旋轉(zhuǎn)陰極部件的靶和處理機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)以外，基底軟磁性層成膜室和磁性記錄層成膜室，與圖1和圖2所示的成膜室相同?；总洿判詫映赡な液痛判杂涗泴映赡な业男D(zhuǎn)陰極部件的處理機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)，分別如圖3(a)和(b)所示。

　　在基底軟磁性層成膜室的旋轉(zhuǎn)陰極部件上安裝著用于使基底層Ti靶和磁性記錄層產(chǎn)生的磁場分路的軟磁性層(貼里層)形成用的FeTac靶和加熱處理機(jī)構(gòu)61。

　　另外，在磁性記錄層成膜室的旋轉(zhuǎn)陰極部件上安裝著用于基板表面清潔和使Ti層變平坦的離子照射機(jī)構(gòu)62，加熱處理機(jī)構(gòu)63，F(xiàn)e靶和Pt靶。作為離子照射機(jī)構(gòu)62，應(yīng)能將離子均勻地照射在基板表面上，為此可采用具有多個(gè)離子槍63的照射機(jī)構(gòu)，例如アドバンテストエナジ一公司制造的多單元離子束源MCIS-12A等形式。還可以用等離子體處理機(jī)構(gòu)代替離子照射機(jī)構(gòu)。

　　在裝載固定室中，當(dāng)裝上基板的托架向基底軟磁性層成膜室輸送時(shí)，可以開始旋轉(zhuǎn)陰極部件的旋轉(zhuǎn)，導(dǎo)入Ar等噴濺氣體和向加熱處理機(jī)構(gòu)供給電力。在將基板加熱至70-100℃后，給Ti靶供給電力，形成規(guī)定膜厚的Ti膜。停止對Ti靶供給電力，而給FeTac靶供給電力，形成給定膜厚的軟磁性層。同樣，在形成Ti膜后，停止全部電力和氣體供給，將托架送入磁性記錄層成膜室中。

　　當(dāng)將托架輸送至磁性記錄層成膜室時(shí)，使旋轉(zhuǎn)陰極部件開始轉(zhuǎn)動(dòng)。首先，驅(qū)動(dòng)離子槍和加熱機(jī)構(gòu)。利用從離子槍放出的離子，除去附著在基板表面上的殘留氣體，同時(shí)，使Ti原子變平坦，將清潔平坦的Ti層處理成0.5-1nm厚。

　　在基板加熱至400℃左右后，給Fe靶和Pt靶供給電力，開始放電，形成FePt合金的垂直磁化膜。

　　然后，在送入保護(hù)層成膜室，形成碳保護(hù)層后，托架返回裝載固定室，取出處理基板，裝入未處理的基板，重復(fù)以上的處理。

　　除了FePt膜以外，F(xiàn)ePd膜等也可同樣制造。

　　其次，圖4表示本發(fā)明的第三實(shí)施方式。圖4為關(guān)于形成利用磁阻效應(yīng)的不揮發(fā)的存儲(chǔ)器(MRAM)的TMR(隧道效應(yīng)的磁效電阻)膜中使用的噴濺室的示意圖。

　　如圖5(c)所示，TMR膜是在CoFe/Ru/CoFe制成的費(fèi)里銅鐵鎳合金型引線層和NiFe/CoFe制成的自由層之間，形成Al2O3等壁壘(絕緣)層的層疊膜。因?yàn)楸趬緦訛?-1.5nm，它與極薄的下層(CoFe)的表面均勻性對特性有很大影響，因此，下層的均勻性和清潔很重要。

　　如圖4(a)和4(b)所示，本實(shí)施方式的噴濺室，在托架2上保持一塊基板22，在基板中心與旋轉(zhuǎn)陰極部件3的中心一致的狀態(tài)下，進(jìn)行成膜。如圖所示，在使基板中心與旋轉(zhuǎn)陰極部件的中心一致來形成薄膜的情況下，最好使旋轉(zhuǎn)陰極部件的靶和基板處理機(jī)構(gòu)，相對于基板傾斜給定的角度(例如20°)安裝。與平行安裝的情況比較，這時(shí)的膜形成速度提高，靶的利用效率也提高。本實(shí)施方式由于只在基板的一個(gè)面上形成TMR膜，因此，旋轉(zhuǎn)陰極部件只安裝在噴濺室的一個(gè)側(cè)壁上。

　　圖4(c)-(e)為表示引線層，壁壘層和自動(dòng)層的噴濺室的旋轉(zhuǎn)陰極部件結(jié)構(gòu)的示意性平面圖。即在引線層的旋轉(zhuǎn)陰極部件中，安裝CoFe靶，Ru靶和加熱處理機(jī)構(gòu)61(圖4(c))。在壁壘層的旋轉(zhuǎn)陰極部件中，安裝Al靶和離子照射機(jī)構(gòu)62。在Al靶周圍配置具有多個(gè)噴出孔的環(huán)形O2氣噴出管64(圖4(d))。另外，在自由層的旋轉(zhuǎn)陰極部件中，安裝CoFe靶，NiFe靶和加熱處理機(jī)構(gòu)61。(圖4(e))。

　　將保持形成了Ta緩沖層，NiFe種層和PtMn反強(qiáng)磁性層的基板的托架，送入引線層噴濺室中，在基板中心與旋轉(zhuǎn)陰極部件的中心一致的位置停止。使旋轉(zhuǎn)陰極部件轉(zhuǎn)動(dòng)，通入Ar氣，同時(shí)給加熱處理機(jī)構(gòu)61供給電力，將基板加熱至規(guī)定溫度，除去吸附在基板表面上的殘留氣體。接著，給每一個(gè)靶供給電力，使靶放電，按CoFe/Ru/CoFe的順序分別形成規(guī)定膜厚的薄膜。

　　引線層形成后，將托架送入壁壘層的噴濺室中，這時(shí)，從離子槍向基板表面照射Ar離子，使CoFe膜變得平坦和清潔。接著，在通入Ar氣的同時(shí)，從O2氣噴出管通入O2氣，在CoFe膜上形成Al2O3膜。這樣，由于在Al2O3絕緣膜形成前，堆積的CoFe膜表面變得平坦，因此可以形成平坦均勻的絕緣性好的極薄的Al2O3絕緣膜，提高由上下膜造成的隧道效果。還可以用SiO2等代替Al2O3絕緣膜。另外，在本實(shí)施方式中，使用離子槍，利用Ar離子使表面變得平坦，也可以用使用低能量的等離子體的等離子體處理機(jī)構(gòu)，來代替離子槍。

　　以后，將托架送入自由層的噴濺室中，利用加熱處理機(jī)構(gòu)加熱至規(guī)定溫度，進(jìn)行基板表面的清潔后，形成CoFe、NiFe膜。然后，在保護(hù)層成膜室中，形成Ta保護(hù)層、完成MRAM。

　　另外，同樣可以制造與MRAM類似的膜結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)閥型的大磁阻元件。例如，圖5(d)所示的膜結(jié)構(gòu)的元件，通過在由CoFe/Ru/CoFe構(gòu)成的磁化固定層的各個(gè)表面上，進(jìn)行惰性氣體，例如Ar、Ne、Kr、Xe等的等離子體處理，可以大大提高磁特性。即，在堆積膜之前，通過進(jìn)行等離子體處理，可以得到更大的MR比和小的Hin(＜±10Oe)。

　　由于這樣，磁性固定層噴濺室的旋轉(zhuǎn)陰極部件優(yōu)選是安裝CoFe靶，Ru靶和等離子體發(fā)生用的電極的結(jié)構(gòu)。在進(jìn)行等離子體處理時(shí)，以0.01～100Pa的壓力供給0.5W/cm2左右的RF電力，基板的偏置電壓為0～-30V。

　　如本實(shí)施方式一樣，在基板的一個(gè)表面上形成膜的情況下，除了以上的串聯(lián)式裝置結(jié)構(gòu)外，也可以有在配置了機(jī)械手的輸送室周圍，將噴濺室連接起來的組群式裝置結(jié)構(gòu)。

　　在組群式裝置結(jié)構(gòu)中，可以在各個(gè)處理室中，使具有靶和表面加熱機(jī)構(gòu)的陰極部件停止，而使基板旋轉(zhuǎn)。在這種情況下，優(yōu)選在配置于靶背面的磁鐵部件上，安裝另一個(gè)電機(jī)等旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)。即使在這種情況下，也可以使基板中心與陰極部件的中心位置一致，或者使一塊或多塊基板，在處理機(jī)構(gòu)下通過。

　　圖6中表示作為本發(fā)明的第4個(gè)實(shí)施方式的，作為X線光學(xué)元件用的人造格子膜制造用的旋轉(zhuǎn)陰極部件的結(jié)構(gòu)。

　　噴濺室的結(jié)構(gòu)與圖1(a)相同，在托架的一個(gè)基板保持部上，使兩塊硅基板重合保持。利用這種結(jié)構(gòu)，可更加提高生產(chǎn)性能。在旋轉(zhuǎn)陰極部件3中，安裝著裝有環(huán)形N2氣噴出管64的Ni和C靶，以及離子照射機(jī)構(gòu)62。

　　首先，使旋轉(zhuǎn)陰極部件旋轉(zhuǎn)，在用離子槍進(jìn)行基板的清潔和平坦工作后，停止離子槍的電力供給。接著，通入Ar和N2氣，同時(shí)給二個(gè)靶供給電力，引起放電，形成層疊膜。這里，在陰極轉(zhuǎn)動(dòng)1轉(zhuǎn)時(shí)，分別層疊2.5nm厚的NiN和CN膜。因此，在30轉(zhuǎn)期間，可以形成30周期層疊NiN(2.5nm)/CN(2.5nm)的人造格子。

　　通過利用Cu、Cr、V靶代替Ni靶同樣可以制造CrN/CN，CuxN/CN，VN/CN等人造格子膜。在這種情況下，與形成的層疊膜種類和膜厚相適應(yīng)，可以調(diào)整供給各個(gè)靶的電力和旋轉(zhuǎn)陰極部件的旋轉(zhuǎn)速度。

　　在本發(fā)明中，層疊膜除了采用不同的靶形成的情況外，也包含通過使用1個(gè)靶和各種氣體，利用反應(yīng)性噴濺形成的情況。

　　另外，本發(fā)明的表面處理機(jī)構(gòu)，不僅僅是限于上述的實(shí)施方式，例如可包括離子注入或等離子體處理機(jī)構(gòu)(低能等離子體發(fā)生器)，改善表面狀態(tài)的機(jī)構(gòu)。加熱機(jī)構(gòu)也不僅僅限于上述的燈加熱器，也可以使用在熱分解的氮化硼(PBN)基板上，將熱分解的石墨電阻體，形成給定圖形的表面形發(fā)熱體或殼式加熱器。

　　從以上說明中可看出，利用本發(fā)明，由于可在形成磁盤、半導(dǎo)體集成電路、液晶顯示裝置等用的鋁或硅氧化物、硅的氮化物等絕緣物、金屬膜和半導(dǎo)體構(gòu)成的層疊膜、以及周期性地層疊多個(gè)膜的人造格子等時(shí)，可以分別在膜的表面或基板或基底膜的表面清潔的狀態(tài)下，堆積下一塊膜，因此可得到分別與目的相應(yīng)的特性良好的膜。又因?yàn)樵谕粋€(gè)腔中，可以放入多個(gè)靶和表面處理機(jī)構(gòu)，因此裝置尺寸不會(huì)增大，可提供生產(chǎn)性能良好的裝置。

　　權(quán)利要求

　　1.一種噴濺裝置，其特征在于，在中心軸周圍至少安裝著靶和基板表面處理機(jī)構(gòu)中的各一個(gè)，將保持1塊或多塊基板的基板保持部相對配置在所述靶和基板表面處理機(jī)構(gòu)上，使所述中心軸或所述基板保持部旋轉(zhuǎn)。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噴濺裝置，其特征在于，當(dāng)所述中心軸或基板保持部旋轉(zhuǎn)時(shí)，使所述靶和基板重合地將一塊或多塊基板配置在同一圓周上。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噴濺裝置，其特征在于，將所述中心軸與基板中心一致地配置基板，使所述靶向所述中心軸傾斜地安裝。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的噴濺裝置，其特征在于，在所述靶和所述表面處理機(jī)構(gòu)之間設(shè)有隔壁板。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的噴濺裝置，其特征在于，在所述靶的背面配置用于在靶的表面上形成泄漏磁場且產(chǎn)生磁控管放電的磁鐵部件，設(shè)置與所述中心軸的旋轉(zhuǎn)一體或獨(dú)立地自轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)。

　　6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的噴濺裝置，其特征在于，在所述靶的背面配置用于在靶的表面上形成泄漏磁場且產(chǎn)生磁控管放電的磁鐵部件，設(shè)置與所述中心軸的旋轉(zhuǎn)一體或獨(dú)立地自轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)。

　　7.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的噴濺裝置，其特征在于，所述表面處理機(jī)構(gòu)為加熱處理機(jī)構(gòu)、離子照射機(jī)構(gòu)或等離子體處理機(jī)構(gòu)。

　　8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的噴濺裝置，其特征在于，所述表面處理機(jī)構(gòu)為加熱處理機(jī)構(gòu)、離子照射機(jī)構(gòu)或等離子體處理機(jī)構(gòu)。

　　9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的噴濺裝置，其特征在于，所述表面處理機(jī)構(gòu)為加熱處理機(jī)構(gòu)、離子照射機(jī)構(gòu)或等離子體處理機(jī)構(gòu)。

　　10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的噴濺裝置，其特征在于，所述表面處理機(jī)構(gòu)為加熱處理機(jī)構(gòu)、離子照射機(jī)構(gòu)或等離子體處理機(jī)構(gòu)。

　　11.一種薄膜形成方法，其特征在于，在真空室內(nèi)，在中心軸周圍至少安裝配置靶和基板表面處理機(jī)構(gòu)中的各一個(gè)，在該中心軸旋轉(zhuǎn)或靜止?fàn)顟B(tài)下，對一塊或多塊基板進(jìn)行表面處理和形成薄膜。

　　全文摘要

　　本發(fā)明提供一種能在最適合的溫度下，在各自的膜質(zhì)上形成具有清潔表面的多層膜，而且可以在堆積的膜表面上連續(xù)進(jìn)行規(guī)定的表面處理的噴濺裝置和薄膜形成方法。在中心軸周圍至少分別安裝著一個(gè)靶和基板表面處理機(jī)構(gòu)，在上述靶和上述表面處理機(jī)構(gòu)上配置著保持1塊或多塊基板的基板保持部，使上述中心軸或上述基板保持部旋轉(zhuǎn)。

　　文檔編號C23C14/34GK1417373SQ0214615

　　公開日2003年5月14日 申請日期2002年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月30日

　　發(fā)明者岡谷健二, 山田聰, 長谷川善郎 申請人:安內(nèi)華株式會(huì)社