專利名稱：顯示鋼坯內(nèi)部低倍樹枝晶的冷酸腐蝕方法

　　技術(shù)領(lǐng)域：

　　本發(fā)明涉及煉鋼領(lǐng)域，具體涉及一種煉鋼生產(chǎn)中顯示鋼坯內(nèi)部低倍枝晶的方法。

　　背景技術(shù)：

　　在現(xiàn)有技術(shù)的鋼材生產(chǎn)中，在檢驗(yàn)鋼坯內(nèi)部結(jié)晶情況時(shí)，通常只是將鋼坯經(jīng)過低

　　倍偏析腐蝕，以觀察中心偏析及中心疏松的程度。這種方法只能觀察到鋼坯的中心偏析和

　　中心疏松，但是對于鋼坯裂紋、夾雜等缺陷的觀察則很困難，更重要的是無法看清鋼坯的低

　　倍結(jié)晶組織形貌分布。在鋼廠的樣品檢測中，還需要觀察鋼坯的低倍結(jié)晶組織分布形貌分

　　布及裂紋、夾雜等缺陷，目前的離線試驗(yàn)顯示低倍樹枝晶的方法還比較少。 現(xiàn)有技術(shù)中的冷酸腐蝕法一般采用浸蝕槽和吊裝裝置專用設(shè)備，將試樣放入浸蝕

　　槽中腐蝕，這樣既耗費(fèi)大量的設(shè)備投資和酸液成本，同時(shí)易造成酸液污染環(huán)境。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的是提出一種用于顯示出鋼坯中的樹枝晶以及它的次級(jí)組織的方法，

　　這在現(xiàn)有技術(shù)中實(shí)現(xiàn)是比較困難的。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案 —種顯示鋼坯內(nèi)部低倍枝晶組織及缺陷的冷酸腐蝕方法，其特征在于將鋼坯試樣

　　表面加工至表面粗糙度不大于1. 25ym后，用冷酸腐蝕法在低倍偏析腐蝕的基礎(chǔ)上進(jìn)行低

　　倍枝晶腐蝕，然后觀察鋼坯試樣表面所顯現(xiàn)的樹枝晶及缺陷。 在本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式

　　中，所述鋼材是碳素結(jié)構(gòu)鋼、合金鋼。 本發(fā)明的用于顯示鋼坯內(nèi)部低倍樹枝晶的冷酸腐蝕法包括以下步驟 a)將鋼坯試樣表面加工至表面粗糙度不大于1. 25 ii m ; b)用低倍偏析腐蝕液浸蝕鋼坯試樣； c)用低倍枝晶腐蝕液浸蝕所述鋼坯試樣。 在一種具體實(shí)施方式

　　中，低倍偏析腐蝕液包括第一腐蝕液和第二腐蝕液，所述第 一腐蝕液是質(zhì)量百分比濃度為10 30%的過硫酸銨溶液，第二腐蝕液是選自硫酸、鹽酸、 硝酸和磷酸的無機(jī)酸溶液，其質(zhì)量百分比濃度在8 30%之間。 其中，第一腐蝕液優(yōu)選質(zhì)量百分比濃度為10 20%的過硫酸銨溶液，第二腐蝕液

　　為選自硫酸、鹽酸、硝酸的無機(jī)酸溶液，其質(zhì)量百分比濃度優(yōu)選在15 30%之間。 在一種具體實(shí)施方式

　　中，低倍枝晶腐蝕液為氯化銅氨的酸性溶液，其質(zhì)量百分比

　　濃度可以在5 25%之間，優(yōu)選在8 15%之間，溶液的pH值在1 6之間。 作為優(yōu)選，通過擦拭法將所述低倍偏析腐蝕液施加在鋼坯試樣的表面。 作為優(yōu)選，在鋼坯試樣受檢面被低倍偏析腐蝕后，進(jìn)一步用氨水_乙醇溶液中和

　　受檢面的冷腐蝕液，然后用清水沖洗去除冷腐蝕液。 在一種具體實(shí)施方式

　　中，低倍枝晶腐蝕的操作步驟為①取做過低倍偏析腐蝕的 試樣，將氯化銅氨腐蝕液均勻地澆在鋼坯的受檢面上，或者用耐腐蝕的噴淋設(shè)備將氯化銅

　　3氨腐蝕液均勻地噴在鋼坯受檢面上，②腐蝕時(shí)間約為20分鐘，在受檢面上觀察樹枝晶分布 及鑄坯缺陷。 在鋼坯試樣進(jìn)行低倍枝晶腐蝕后，用1000目或2000目砂紙輕微打磨試樣受檢面， 直到試樣受檢面腐蝕產(chǎn)物除去。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下突出特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明采用冷腐蝕液 對試樣受檢面擦拭、澆蝕，比現(xiàn)有的浸蝕法用酸液少得多，既節(jié)省酸液成本，亦避免酸液污 染環(huán)境；無需浸蝕槽和吊裝裝置專用設(shè)備，則大為節(jié)省設(shè)備投資；操作簡單、方便；在腐蝕 后用砂紙稍微打磨后可直接由裸眼觀察，也可用拍照方式進(jìn)行拍攝記錄。由于本發(fā)明提供 的實(shí)驗(yàn)方法操作簡單、方便、快速，又安全可靠，基本上沒有廢液排放污染環(huán)境，所以不僅適 用于實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)，而且適用于煉鋼生產(chǎn)現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)。

　　圖1為經(jīng)過實(shí)施例1操作處理后的鋼坯試樣的照片；

　　圖2為經(jīng)過實(shí)施例2操作處理后的鋼坯試樣的照片。

　　具體實(shí)施例方式

　　本發(fā)明的目的在于采用低倍樹枝晶腐蝕的實(shí)驗(yàn)方法顯示出樹枝晶以及它的次級(jí) 組織，準(zhǔn)確測量凝固組織中檢驗(yàn)項(xiàng)目，即細(xì)小等軸晶(激冷層)、柱狀晶、交叉樹枝晶和中心 等軸晶的面積，定量測定樹枝晶二次枝干間距，從而研究鋼液凝固中的問題。本發(fā)明提供 的顯示鑄坯低倍枝晶實(shí)驗(yàn)的操作方法簡單、方便、快速，不會(huì)引起環(huán)保問題，安全可靠、成本 低。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案 將鋼坯試樣表面加工至表面粗糙度不大于1. 25 ii m后，用冷酸腐蝕法在低倍偏析

　　腐蝕的基礎(chǔ)上進(jìn)行低倍枝晶腐蝕，然后觀察鋼坯試樣表面所顯現(xiàn)的樹枝晶及缺陷。 用于低倍偏析腐蝕的腐蝕液可用現(xiàn)有技術(shù)中使用的腐蝕液，例如過硫酸鈉、過硫

　　酸鉀和過硫酸銨等過硫酸鹽溶液。 在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中，用于低倍偏析腐蝕的腐蝕液包括第一腐蝕液和第二 腐蝕液，其中，第一腐蝕液為選自過硫酸鈉、過硫酸鉀和過硫酸銨等過硫酸鹽溶液，其中優(yōu) 選過硫酸銨溶液，第一腐蝕液的質(zhì)量百分比濃度可以在10 30%之間，優(yōu)選10 20%之 間。第二腐蝕液為選自硫酸、鹽酸、硝酸和磷酸的無機(jī)酸溶液，其中優(yōu)選硫酸、鹽酸和硝酸溶 液，第二腐蝕液的質(zhì)量百分比濃度可以在8 30%之間，優(yōu)選15 30%之間。在用第一腐 蝕液腐蝕樣品表面之后，再用第二腐蝕液進(jìn)行腐蝕。 作為優(yōu)選，在鋼坯試樣受檢面被低倍偏析腐蝕后，用氨水-乙醇溶液中和受檢面 的冷腐蝕液，然后用清水沖洗去除冷腐蝕液。在氨水-乙醇溶液中氨水的體積比可以在5 15%之間。 在本發(fā)明中，可以用于低倍枝晶腐蝕的腐蝕液為氯化銅氨的酸性溶液。氯化銅氨 溶液的質(zhì)量百分比濃度可以在5 25%之間，優(yōu)選在8 15%之間。溶液的pH值可以在 1 6之間。 各腐蝕液的濃度并不局限于上述范圍，其可以更高或更低，但是，對于不同的濃度，可以相應(yīng)變化腐蝕的時(shí)間。對于高濃度的腐蝕液，腐蝕的時(shí)間應(yīng)該相對短些，而對于低 濃度的腐蝕液，腐蝕時(shí)間應(yīng)該相對長些。 可以用多種方法進(jìn)行上述偏析腐蝕和枝晶腐蝕。例如，可以通過浸蝕法，即將鋼坯 試樣浸泡在腐蝕液中適當(dāng)時(shí)間，也可以將腐蝕液噴灑在試樣表面。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方 式中，采用擦拭法，即用海綿、脫脂棉或其他吸附材料蘸取腐蝕液擦拭試樣表面。該擦拭可 以進(jìn)行多次，當(dāng)觀察到擦拭的腐蝕液被大部分消耗后，再進(jìn)行下次擦拭，直到達(dá)到所需的腐 蝕效果。 鋼坯試樣進(jìn)行低倍枝晶腐蝕后，可以除去試樣受檢面的腐蝕產(chǎn)物，例如可以用刷

　　子、織物或其他柔軟材料擦拭試樣表面，還可以用砂紙輕微打磨試樣受檢面。 本發(fā)明由于附加了一個(gè)枝晶腐蝕步驟，可以準(zhǔn)確測量凝固組織中檢驗(yàn)項(xiàng)目，即細(xì)

　　小等軸晶(激冷層)、柱狀晶、交叉樹枝晶和中心等軸晶的面積，定量測定樹枝晶二次枝干間距。 在本發(fā)明的優(yōu)選方面，還產(chǎn)生其他的優(yōu)點(diǎn)由于采用冷腐蝕液對試樣受檢面擦拭、

　　澆蝕，比現(xiàn)有的浸蝕法用酸液少得多，既節(jié)省酸液成本，亦避免酸液污染環(huán)境；無需浸蝕槽

　　和吊裝裝置專用設(shè)備，節(jié)省設(shè)備投資；操作簡單、方便；在腐蝕后用砂紙稍微打磨后可直接

　　由裸眼觀察，也可用拍照方式進(jìn)行拍攝記錄。由于本發(fā)明提供的實(shí)驗(yàn)方法操作簡單、方便、

　　快速，又安全可靠，基本上沒有廢液排放污染環(huán)境，所以不僅適用于實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)，而且適用

　　于煉鋼生產(chǎn)現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)。 附圖的圖面說明如下 實(shí)施例1 : 鋼坯試樣為常規(guī)碳素鋼，含硫0. 022%，含碳0. 13%。 將鋼坯試樣表面加工至表面粗糙度不大于1. 25ym后，用冷酸腐蝕法在低倍偏析

　　腐蝕的基礎(chǔ)上進(jìn)行低倍枝晶腐蝕，然后觀察鋼坯試樣表面所顯現(xiàn)的樹枝晶及缺陷。 低倍偏析腐蝕液包括第一腐蝕液和第二腐蝕液，所述第一腐蝕液質(zhì)量百分比濃

　　度在10 20%之間的過硫酸銨溶液，第二腐蝕液為硝酸溶液，其質(zhì)量百分比濃度在15

　　30%之間。 低倍枝晶腐蝕液為氯化銅氨的酸性溶液，其質(zhì)量百分比濃度在8 15%之間，溶 液的pH值在1 6之間。 通過擦拭法將所述低倍偏析腐蝕液施加在鋼坯試樣的表面。 在鋼坯試樣受檢面被低倍偏析腐蝕后，進(jìn)一步用氨水_乙醇溶液中和受檢面的冷 腐蝕液，然后用清水沖洗去除冷腐蝕液。 低倍枝晶腐蝕的操作步驟為①取做過低倍偏析腐蝕的試樣，將氯化銅氨腐蝕液

　　均勻地澆在鋼坯的受檢面上，或者用耐腐蝕的噴淋設(shè)備將氯化銅氨腐蝕液均勻地噴在鋼坯

　　受檢面上，②腐蝕時(shí)間約為20分鐘，在受檢面上觀察樹枝晶分布及鑄坯缺陷。 在鋼坯試樣進(jìn)行低倍枝晶腐蝕后，用1000目或2000目砂紙輕微打磨試樣受檢面，

　　直到試樣受檢面腐蝕產(chǎn)物除去。 圖1為經(jīng)過實(shí)施例1操作處理后的鋼坯試樣用1000萬像素?cái)?shù)碼相機(jī)拍攝的照片，

　　可明顯看到鋼坯試樣存在的樹枝晶和缺陷，這在現(xiàn)有技術(shù)中是無法實(shí)現(xiàn)的。 實(shí)施例2 :

　　鋼坯試樣為低硫連鑄坯，含硫0. 013% ，含碳0. 14%。

　　所用的冷酸腐蝕液和采用的實(shí)驗(yàn)操作步驟均與上例相同。 圖2為經(jīng)過實(shí)施例2操作處理后的鋼坯試樣用1000萬像素?cái)?shù)碼相機(jī)拍攝的照片， 可明顯看到鋼坯試樣存在的等軸晶、樹枝晶和缺陷，這在現(xiàn)有技術(shù)中是無法實(shí)現(xiàn)的。

　　權(quán)利要求

　　一種顯示鋼坯內(nèi)部低倍樹枝晶的冷酸腐蝕方法，其特征在于，包括以下步驟a)將鋼坯試樣表面加工至表面粗糙度不大于1.25μm；b)用低倍偏析腐蝕液浸蝕鋼坯試樣；c)用低倍枝晶腐蝕液浸蝕所述鋼坯試樣。

　　2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述低倍偏析腐蝕液包括第一腐蝕液和第二腐 蝕液，所述第一腐蝕液質(zhì)量百分比濃度為10 30%的過硫酸銨溶液，第二腐蝕液為選自硫 酸、鹽酸、硝酸和磷酸的無機(jī)酸溶液，其質(zhì)量百分比濃度在8 30%之間。

　　3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述第一腐蝕液為10 20%的過硫酸銨溶液， 第二腐蝕液為選自硫酸、鹽酸、硝酸的無機(jī)酸溶液，其質(zhì)量百分比濃度在15 30%之間。

　　4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述低倍枝晶腐蝕液為氯化銅氨的酸性溶液。

　　5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，氯化銅氨溶液的質(zhì)量百分比濃度在5 25%之 間，溶液的pH值在1 6之間。

　　6. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其中，在鋼坯試樣受檢面被低倍偏析腐蝕后，進(jìn)一 步用氨水_乙醇溶液中和受檢面的冷腐蝕液，然后用清水沖洗去除冷腐蝕液。

　　7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，通過擦拭法將所述低倍偏析腐蝕液施加在鋼坯 試樣的表面。

　　8. 根據(jù)權(quán)利要求l所述方法，其中，所述低倍枝晶腐蝕的操作步驟為①取做過低倍偏 析腐蝕的試樣，將氯化銅氨腐蝕液均勻地澆在鋼坯的受檢面上，或者用耐腐蝕的噴淋設(shè)備 將氯化銅氨腐蝕液均勻地噴在鋼坯受檢面上，②腐蝕時(shí)間約為20分鐘，在受檢面上觀察樹 枝晶分布及鑄坯缺陷。

　　9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述鋼坯試樣進(jìn)行低倍枝晶腐蝕后，用1000目 或2000目砂紙輕微打磨試樣受檢面，直到試樣受檢面腐蝕產(chǎn)物除去。

　　10. —種用于顯示鋼坯內(nèi)部枝晶結(jié)構(gòu)的冷酸腐蝕液，其為氯化銅氨的酸性溶液，氯化銅 氨的質(zhì)量百分比濃度在8 15%之間。

　　全文摘要

　　本發(fā)明涉及一種用于顯示鋼坯內(nèi)部低倍樹枝晶的冷酸腐蝕方法。它是將鋼坯試樣表面加工至表面粗糙度不大于1.25μm后，用冷酸腐蝕法在低倍偏析腐蝕的基礎(chǔ)上進(jìn)行低倍樹枝晶腐蝕，然后觀察鋼坯試樣表面所顯現(xiàn)的樹枝晶及缺陷。本發(fā)明提供的實(shí)驗(yàn)方法具有安全可靠、操作簡單、成本低等優(yōu)點(diǎn)。

　　文檔編號(hào)G01N1/32GK101706385SQ20091017729

　　公開日2010年5月12日 申請日期2009年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月29日

　　發(fā)明者丁秀青, 楊建桃, 田陸, 黃郁君 申請人:田陸