一種測定廢鋼成分的方法和廢鋼成分樣品檢測的加工設備與流程[工藝流程]
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本發明涉及冶金領域,具體涉及冶金材料的成分分析,特別是一種測定廢鋼成分的方法和廢鋼成分樣品檢測的加工設備。
背景技術:
目前,鋼鐵廠對機加工鐵屑(削)、碎鋼渣等含鐵物料制成的煉鋼鐵素爐料(廢鋼)的用量較大,原有該類煉鋼鐵素爐料(廢鋼)采用人工化學分析法進行分析檢驗,由于該類鐵素爐料(廢鋼)的資源不一、堆比密度不均、物料不規則、成分差異大等問題,導致取樣無代表性,制樣難度大,檢測出的化驗數據差異較大,無法指導冶煉。
綜上所述,現有技術中存在以下問題:機加工鐵屑(削)、碎鋼渣等含鐵物料制成的煉鋼鐵素爐料(廢鋼),檢測出的化驗數據差異較大,無法指導冶煉。
技術實現要素:
本發明提供一種測定廢鋼成分的方法和廢鋼成分樣品檢測的加工設備,以解決機加工鐵屑(削)、碎鋼渣等含鐵物料制成的煉鋼鐵素爐料(廢鋼),檢測出的化驗數據差異較大的問題。
為此,本發明提出一種測定廢鋼成分的方法,所述廢鋼主要由機加工鐵屑(削)、碎鋼渣等含鐵物料制成,
所述測定廢鋼成分的方法包括:
步驟a:將包含機加工鐵屑和碎鋼渣的含鐵物料取樣后使用破碎機進行破碎;
步驟b:破碎后用二分器對含鐵物料進行縮分;
步驟c:在試樣條件下,對步驟b得到的縮分后的含鐵物料熔融至渣鐵完全分離狀態,自然冷卻至室溫,得到渣樣和鋼錠;
步驟d:采用火花放電直讀光譜儀分析雜質元素以及全鐵tfe含量,雜質元素例如為:c、p、s、as、si、mn、cr、cu。
進一步地,步驟a中,破碎后含鐵物料的粒度≤30mm,步驟b中,縮分至1000g,步驟c中,用用坩堝對步驟b得到的縮分后的含鐵物料熔融至渣鐵完全分離狀態,通過坩堝得到的鋼錠為球冠形鋼錠;步驟d中,tfe含量為采用差量法得到,即用100%減去雜質元素含量得出tfe含量,所述雜質元素為除tfe以外的元素。
進一步地,所述測定廢鋼成分的方法還包括步驟e:將通過坩堝得到的球冠形鋼錠用切割設備沿著球冠形鋼錠的縱截面方向切開,得到具有縱向切割面的鋼錠,對所述具有縱向切割面的鋼錠用,采用火花放電直讀光譜儀建線分析tfe、p、s、as元素含量。
進一步地,步驟c中,熔融時間為29至31分鐘。
進一步地,廢鋼成分中全鐵含量tfe%的計算結果:
鋼錠中tfe≥96.0%時,tfe%按鋼錠收得率報出;
鋼錠中tfe<96.0%時,tfe%=鋼錠收得率-96.0%-鋼錠中tfe%*鋼錠收得率;
其中,鋼錠收得率=鋼錠重量/試樣重量。
進一步地,所述測定廢鋼成分的方法還包括步驟f:采用夾具將球冠形鋼錠夾緊,用切割機沿著球冠形鋼錠的縱截面方向切開球冠形鋼錠。
進一步地,所述夾具包括:
下夾板11,為金屬材質;
上夾板12,位于下夾板11上方,為金屬材質;
絲杠14,連接上夾板12,為鋼質;
側向固定座15,通過螺紋套設在絲杠14上,將絲杠14固定在側向支撐面上,為鋼質;
手柄16,位于側向固定座15的上方并位于絲杠14的上端,為鋼質。
進一步地,所述夾具還包括:設置在下夾板11上表面的圓形的凹陷的定位部110。
進一步地,所述夾具還包括:設置在側向固定座15上的螺孔150。
一種廢鋼成分樣品檢測的加工設備,所述設備包括夾具,所述夾具包括:
下夾板11;
上夾板12,位于下夾板11上方;
絲杠14,連接上夾板12;
側向固定座15,通過螺紋套設在絲杠14上,將絲杠14固定在側向支撐面上;
手柄16,位于側向固定座15的上方并位于絲杠14的上端。。
本發明可提高取樣代表性,降低取制樣難度,更好指導煉鋼冶煉;且使用火花放電原子發射光譜法進行檢測分析,保證檢驗工作質量,滿足日益加快的生產節奏的需求。本發明采用新方法測定tfe、p、s、as含量,分析時間可從原來每批試樣14h,提升到35分鐘,其中熔融制樣30min,分析5min,能提高分析的速度和精確度,有效提高質量檢驗工作效率。
附圖說明
圖1為本發明的測定廢鋼成分的方法通過坩堝得到的球冠形鋼錠的結構示意圖;
圖2為本發明的測定廢鋼成分的方法切割球冠形鋼錠的工作原理示意圖;
圖3為本發明的測定廢鋼成分的方法采用的夾具的結構示意圖。
附圖標號說明:
1、夾具;2、切割機;3、球冠形鋼錠;31、底面;32、球面;
11、下夾板;110、定位部;12、上夾板;13、連接耳;14、絲杠;15、側向固定座;150、螺孔;16、手柄。
具體實施方式
為了對本發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解,現說明本發明。
1.1儀器
采用:arl-4460火花放電直讀光譜儀(美國賽默飛世爾有限公司);axiosx射線熒光光譜儀(馬爾文帕納科公司);gp-40kw高頻熔煉爐(臺州銘杰機電設備有限公司);pe-150*250a顎式破碎機(貴陽探礦廠);xcm-100振動磨樣機(武漢探礦廠);yyj-60cc壓樣機(長春科光機電);光譜樣品切割機及雙盤磨樣機。
1.2儀器工作條件
高頻熔融爐技術條件:石墨坩堝、空氣氣氛、加熱電流900a、時間25min。
火花放電直讀光譜儀:連續抽真空系統,真空度<3.00pa;氬氣:純度>99.999%,壓力為0.25mpa;分析流量:4.0l/min。
x射線熒光光譜儀:端窗銠鈀x射線光管最大功率4kw,工作電壓50kv,工作電壓40ma,準直器狹縫均為粗狹縫。
1.3樣品制備
不規則小尺寸含鐵物料制成的煉鋼鐵素爐料(廢鋼),主要由機加工鐵屑(削)、碎鋼渣等含鐵物料制成,取樣后使用顎式破碎機進行破碎,破碎的粒度應≤30mm,破碎后用二分器進行縮分,最后縮分至1000g;在試樣條件下熔融至渣鐵完全分離狀態,自然冷卻至室溫,得到如圖1所示的球冠形鋼錠3(因為是由坩堝融化得到,所以鋼錠外形與坩堝的形狀相吻合),如圖2所示,切割機為光譜樣品切割機,對球冠形鋼錠3沿縱向進行切割后,得到具有較好分析面,即具有光滑的縱截面的鋼錠。如圖1所示,球冠形鋼錠3包括:底面31和連接底面31的球面(或曲面)32。底面31為平面,縱截面為垂直底面31并且經過底面31的一條弦邊的切面。作為較佳選擇,縱截面選擇靠近底面31中線的位置,例如縱截面位于底面31中線上,或者縱截面位于距離底面31中線1/6直徑的范圍內。這樣,取得的縱截面成分更為均勻,用于火花放電直讀光譜儀分析時,更為準確,有代表性。
其中,如圖1、圖2和圖3所示,切割鋼錠時:采用夾具1將球冠形鋼錠3夾緊,用切割機2沿著球冠形鋼錠3的縱截面方向切開球冠形鋼錠3。
所述夾具1包括:
下夾板11,用于支撐球冠形鋼錠3的球面(或曲面)32;下夾板11可以設置在工作臺的水平工作面上;
上夾板12,位于下夾板11上方,用于壓緊底面31;
絲杠14,連接上夾板12,通過絲杠的調整,可以實現上夾板12的上下移動,實現夾緊或松開球冠形鋼錠3;
側向固定座15,通過螺紋套設在絲杠14上,將絲杠14固定在側向支撐面上,以保證夾緊和切割過程的穩定性;側向支撐面可以與工作臺固定連接;
手柄16,位于側向固定座15的上方并位于絲杠14的上端,用于操縱絲杠14。
夾具的這種結構能夠和光譜樣品切割機形成配合,穩定性較好,能夠得到較為光滑平整的切割面。
進一步地,如圖3所示,所述夾具還包括:設置在下夾板11上表面的圓形的凹陷的定位部110。圓形的凹陷的定位部110用于對球面(或曲面)32定位,圓形的凹陷的定位部110可以為定位孔或定位槽,可以為圓形直孔或槽,也可以為圓弧形口徑漸縮的孔或槽,以便于球面(或曲面)32相配合。由于切割球冠形鋼錠3的切割力較大,為了保證切割的穩定性,將底面31朝上,球面(或曲面)32向下,并且球面(或曲面)32的表面也是朝下漸縮的,因此,更能穩定的定位在圓形的凹陷的定位部110中。相比球冠形鋼錠3朝上的方向被夾具夾緊,本發明的這種夾緊方式更為穩定,切割出的截面更為平整。
進一步地,如圖2和圖3所示,下夾板11為矩形,所述矩形包括相互垂直的第一邊和第二邊,其中,第一邊平行切割方向,即平行光譜樣品切割機的切割平面,圓形的凹陷的定位部110的中心與第一邊的距離小于待切割的球冠形鋼錠的半徑,這樣,光譜樣品切割機才能穩定的順利的切割下來球冠形鋼錠。
進一步地,所述夾具還包括:設置在側向固定座15上的螺孔150,在螺孔150中傳入螺栓,可以實現將側向固定座15固定在墻壁或側向支撐面上。設置螺孔150,方便固定和拆卸。
進一步地,上夾板12上設有兩個(板狀)連接耳13,連接耳13分別位于上夾板12的兩側,兩個(板狀)連接耳13之間設有連接軸或連接套,絲杠14連接在連接軸或連接套上,從而連接在連接上夾板12上,這樣,絲杠與上夾板12更為穩定,受力更為合理。
1.4樣品分析
取出渣樣、鋼錠,并計算試樣中鋼錠的收得率,渣樣使用振動磨樣機粉磨至180目。
渣樣粉末置于塑料環中使用壓樣機進行壓制,并使用axiosx射線熒光光譜儀建線分析tfe、p、s、as元素含量;鋼錠用切割機切割后使用雙盤磨樣機進行表面打磨,并使用arl-4460火花放電直讀光譜儀建線分析tfe、p、s、as元素含量。由于切割機為光譜樣品切割機,切割后的縱截面較為光滑平整,便于打磨,打磨的時間較短,效果較好,適合arl-4460火花放電直讀光譜儀分析。
2過程、方法的比較和選擇
2.1方法的平行性
應用本方法對未知樣品進行平行測定,將同一個大樣等分分成兩份試樣進行熔融,熔融后取渣樣、鋼錠進行儀器分析,并加權計算成分,見表1,兩次方法的測定結果偏差較小,分析精確。
表1火花放電原子發射光譜法平行性測定結果
2.2方法的優化
應用本方法對未知試樣進行測定,并計算熔融后渣樣+鋼錠加權計算成分,與鋼錠加權計算成分,見表2,比對兩組實驗數據,因鋼錠重量占比較大,渣樣中的元素含量對整個試樣的結果影響較小。
表2熔融后渣樣+鋼錠加權計算與鋼錠加權計算的成分對比
注明:
1、渣樣+鋼錠加權計算方法的公式為:元素含量=鋼錠中元素*(鋼錠重量/試樣重量)+渣樣中元素*(渣樣重量/試樣重量)。
2、鋼錠加權計算方法的公式為:tfe含量=鋼錠中tfe*(鋼錠重量/試樣重量),p、s、as為鋼錠中火花放電直讀光譜儀分析結果。
2.3不同熔融時間對該類煉鋼鐵素爐料(廢鋼)成分的影響
為研究在不同熔樣時間對該類煉鋼鐵素爐料(廢鋼)成分的影響,進行了10組試驗,測定結果見表3,發現在時間為30min左右,例如為30分鐘,液態熔融樣品呈現明顯鎮靜狀態,表面無煙塵現象,冷卻后渣鐵分離良好。
表3不同熔融時間對鐵屑(削)壓餅(即球冠形鋼錠)成分測定結果
2.3優化后的方法與原方法比對
方法優化后,使用同一份試樣進行熔融分析,與原分析方法進行比對,見表3,原方法元素含量波動比較大、代表性差,而優化后的火花放電原子發射光譜法更加精確。
表4本方法(火花放電原子發射光譜法)與原方法比對
2.5優化后的方法與化學法比對
方法優化后取5份試樣,使用高頻熔融爐對同一份試樣進行熔融后,采用火花放電原子發射光譜法與化學法進行分析比對,分析結果見表3,火花放電原子發射光譜法與化學法分析結果一致,說明火花放電原子發射光譜法分析的精確度較高。
表5本方法(火花放電原子發射光譜法)與化學法比對
2.5使用新方法對該類煉鋼鐵素爐料(廢鋼)進行均勻性分析
根據新優化的方法對該類煉鋼鐵素爐料(廢鋼)的同一樣品在不同方向、不同部位的樣品進行比對分析。
2.5.1同一樣品在不同方向的取樣結果比對
實驗通過同單位同一樣品在不同方向的取樣結果進行比對,發現在同一樣品的4個不同方向的取樣的成分結果較為吻合。
表6同一樣品在4個不同方向的樣品結果
2.5.2同一樣品在不同部位的取樣結果比對
實驗通過同單位同一樣品在不同部位的取樣結果進行比對,發現在同一樣品的2個不同部位的取樣的成分結果較為吻合。
表7同一樣品在不同方向、不同部位的樣品結果
新方法通過對該類煉鋼鐵素爐料(廢鋼)進行均勻性進行分析,發現不同取樣位置的檢化驗結果均較為穩定一致,能客觀真實的反映出物料質量情況。
2.6差量法計算tfe(全鐵)
通過差量法理論計算,用100%減去雜質元素含量得出tfe含量理論值,可大大提高分析效率。如采用手工法測定全鐵含量,需采用gb/t6730.65-2009《鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(常規方法)進行檢測,每批試樣分析需耗時2h;采用手工法測定s含量,需采用gb/t20123-2006《鋼鐵總碳硫含量的測定——高頻感應爐燃燒后紅外吸收法(常規方法)》,每批試樣分析需耗時2h;采用手工法測定p、as含量,需采用gb/t20125-2006《低合金鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法》,每批試樣分析需耗時8h,因試樣制備需經過破碎、過篩等工序,整個檢化驗過程需要14h,采用本發明的新方法測定tfe、p、s、as含量,分析時間可從原來每批試樣14h,提升到35分鐘,其中熔融制樣30min,分析5min。
3.檢驗過程
3.1、組批原則
1、以當天同單位、同一品級類別交貨批每5車,作為一個檢驗批,一個成分檢驗批制取成分大樣一個。
2、當天同單位、同一品級類別物料來車在6-9車之間,應保證兩個檢驗批車數之差≤1車。
3、當交貨批≤3車時,每車采取3個份樣,交貨批只有1車時,采取4個份樣。
3.2、取制樣檢驗
1、編碼
外購不規則小尺寸含鐵物料制成的煉鋼鐵素爐料(廢鋼)樣品的編碼規則:常規樣由日期+物料類別+檢驗批流水號組成,熱熔壓餅的字母編碼為rr,冷壓餅的字母編碼為tx。(例:1912-12-rr01,表示19年12月12日熱熔壓餅第一檢驗批;1912-12-tx01,表示19年12月12日冷壓餅第一檢驗批)。
2、取樣
(1)份樣選取:在每1車分別從上、中、下使用吸盤吊隨機選取若干個壓餅,再隨機從這若干壓餅中選取2個壓餅作為一個份樣。
(2)大樣組成:5個份樣(10個壓餅)合成1個大樣,同時進行切割拆解>2kg/個,最終大樣組成為>20kg;不足5個份樣,全部份樣合為1個大樣。
3、制樣、留樣、送樣
每一檢驗批,其成分分析樣品由該檢驗批的所有份樣組成1個大樣,經破碎混勻后,其中破碎粒度≤3.0cm,縮分至≥5000g,再縮分至1000.0±5.0g樣品,其余試樣留存以備復查或復檢。
4、熔融試樣
(1)熔融試樣操作前,應進行專業培訓,并熟悉《高頻熔煉爐安全操作要點》,并確保循環冷卻水水泵及循環冷卻水設備裝置的各進、出口水管已連接到位,操作間外部的循環冷卻水池已注入足夠量的冷卻水,循環水管進口端固定好并浸入池水中;同時將坩堝進行預熱15分鐘,方能進行熔樣(連續作業熔樣無需預熱)。
(2)熔樣時,將5000g熔樣樣品縮分至1000.0±5.0g,過程使用電子秤稱量試樣重量,精確到小數點后一位,單位為g。
(3)熔樣要求:熔樣時,熔融爐電機電流數控制在850-950,熔樣時間為30min。
(4)熔樣結束后,室溫冷卻15min,水冷鋼錠,進行鋼錠稱重,同時計算鋼錠收得率=(鋼錠重/試樣重)×100%。
(5)相關數據及時記錄在《外購鐵屑(削)壓餅類廢鋼質量檢驗原始記錄》中。
(6)制樣完成后,送原化室分析。
3.3、化驗分析
1、檢驗站將樣品(水冷鋼錠)送至原化室,接收樣品后,對鋼錠樣品進行切割;
2、使用直讀光譜分析儀進行分析(tfe、p、s、as)。鋼錠tfe含量:通過差量法理論計算100%減去雜質得出tfe含量理論值。
3.4、化驗數據確定
1、樣品(壓餅)全鐵含量tfe%出數規則:
(1)鋼錠中tfe≥96.0%時,tfe%按鋼錠收得率報出;
(2)鋼錠中tfe<96.0%時,tfe%=鋼錠收得率-(96.0%-鋼錠中tfe%)*鋼錠收得率。
2、試樣p、s、as含量出數規則:根據鋼錠中p、s、as直讀光譜儀分析結果報出。
2020年供方對新方法共復檢8批次,偏差在0.15%-0.50%之間,相對原檢化驗方法大大提高準確性,開單時間由原來的至少10天,到現在的3天可開具檢化驗報告單,有效地提高工作效率,給公司的帶來巨大隱形效益。
通過新方法的投用,以2019年的該類煉鋼鐵素爐料(廢鋼)采購量計算,可將采購成本1500萬元;由于檢化驗方法的優化,在人員成本上可得到更好的優化,制樣人員可、分析人員可優化3人,每年可節約人工成本3人22萬元=66萬元;由于檢化驗方法的優化,在設備消耗成本上及試驗分析試劑消耗,涉及氧氮分析設備、手工滴定全鐵、icp分析儀,每年可將成本20萬元;2019年共采購煉鋼鐵素爐料(廢鋼)182.37萬噸,其中包含18.27萬噸該類煉鋼鐵素爐料(廢鋼),占比10.02%,轉爐使用鐵素爐料(廢鋼)收得率上穩定提升,而該類煉鋼鐵素爐料(廢鋼)成本較其它鐵素爐料(廢鋼)低400元/噸,全年可降低成本610萬元;通過采購成本、人員成本、設備消耗成本綜合分析,每年可獲得的經濟效益超2196萬元。
以上所述僅為本發明示意性的具體實施方式,并非用以限定本發明的范圍。為本發明的各組成部分在不沖突的條件下可以相互組合,任何本領域的技術人員,在不脫離本發明的構思和原則的前提下所作出的等同變化與修改,均應屬于本發明保護的范圍。
技術特征:
1.一種測定廢鋼成分的方法,其特征在于,所述測定廢鋼成分的方法包括:
步驟a:將包含機加工鐵屑和碎鋼渣的含鐵物料取樣后使用破碎機進行破碎;
步驟b:破碎后用二分器對含鐵物料進行縮分;
步驟c:在試樣條件下,對步驟b得到的縮分后的含鐵物料熔融至渣鐵完全分離狀態,自然冷卻至室溫,得到渣樣和鋼錠;
步驟d:采用火花放電直讀光譜儀分析雜質元素并得到全鐵tfe含量。
2.如權利要求1所述的測定廢鋼成分的方法,其特征在于,步驟a中,破碎后含鐵物料的粒度≤30mm,步驟b中,縮分至1000g,步驟c中,用用坩堝對步驟b得到的縮分后的含鐵物料熔融至渣鐵完全分離狀態,通過坩堝得到的鋼錠為球冠形鋼錠;步驟d中,tfe含量為采用差量法得到,即用100%減去雜質元素含量得出tfe含量,所述雜質元素為除tfe以外的元素。
3.如權利要求2所述的測定廢鋼成分的方法,其特征在于,所述測定廢鋼成分的方法還包括步驟e:將通過坩堝得到的球冠形鋼錠用切割設備沿著球冠形鋼錠的縱截面方向切開,得到具有縱向切割面的鋼錠,對所述具有縱向切割面的鋼錠用,采用火花放電直讀光譜儀建線分析包括c、p、s、as、si、mn、cr、cu的雜質元素、以及tfe元素含量。
4.如權利要求2所述的測定廢鋼成分的方法,其特征在于,步驟c中,熔融時間為29至31分鐘。
5.如權利要求2所述的測定廢鋼成分的方法,其特征在于,廢鋼成分中全鐵含量tfe%的計算結果:
鋼錠中tfe≥96.0%時,tfe%按鋼錠收得率報出;
鋼錠中tfe<96.0%時,tfe%=鋼錠收得率-(96.0%-鋼錠中tfe%)*鋼錠收得率;
其中,鋼錠收得率=鋼錠重量/試樣重量。
6.如權利要求3所述的測定廢鋼成分的方法,其特征在于,所述測定廢鋼成分的方法還包括步驟f:采用夾具將球冠形鋼錠夾緊,用切割機沿著球冠形鋼錠的縱截面方向切開球冠形鋼錠。
7.如權利要求6所述的測定廢鋼成分的方法,其特征在于,所述夾具包括:
下夾板(11),為金屬制成;
上夾板(12),位于下夾板(11)上方,為金屬材質;
絲杠(14),連接上夾板(12),為鋼質;
側向固定座(15),通過螺紋套設在絲杠(14)上,將絲杠(14)固定在側向支撐面上;
手柄(16),位于側向固定座(15)的上方并位于絲杠(14)的上端。
8.如權利要求7所述的測定廢鋼成分的方法,其特征在于,所述夾具還包括:設置在下夾板(11)上表面的圓形的凹陷的定位部(110)。
9.如權利要求7所述的測定廢鋼成分的方法,其特征在于,所述夾具還包括:設置在側向固定座(15)上的螺孔(150)。
10.一種廢鋼成分樣品檢測的加工設備,其特征在于,所述設備用于權利要求1所述的測定廢鋼成分的方法,所述設備包括夾具,所述夾具包括:
下夾板(11),為金屬制成;
上夾板(12),位于下夾板(11)上方,為金屬材質;
絲杠(14),連接上夾板(12),為鋼質;
側向固定座(15),通過螺紋套設在絲杠(14)上,將絲杠(14)固定在側向支撐面上;
手柄(16),位于側向固定座(15)的上方并位于絲杠(14)的上端。
技術總結
本發明提供了一種測定廢鋼成分的方法和廢鋼成分樣品檢測的加工設備,所述測定廢鋼成分的方法包括:步驟A:將包含機加工鐵屑和碎鋼渣的含鐵物料取樣后使用破碎機進行破碎;步驟B:破碎后用二分器對含鐵物料進行縮分;步驟C:在試樣條件下,對步驟B得到的縮分后的含鐵物料熔融至渣鐵完全分離狀態,自然冷卻至室溫,得到渣樣和鋼錠;步驟D:采用火花放電直讀光譜儀分析C、P、S、As、Si、Mn、Cr、Cu以及TFe含量。本發明還提供了一種用于測定廢鋼成分的設備。本發明能夠保證檢驗質量,提高工作效率。
技術研發人員:蘇其權;陽小海;谷新新;沈敏;陳曉舟;陳海;劉祖強;周靜;李黠
受保護的技術使用者:柳州鋼鐵股份有限公司
技術研發日:2021.02.26
技術公布日:2021.06.22

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