本發(fā)明涉及金相腐蝕液制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種雙相不銹鋼金相腐蝕液配方及其使用方法。

　　背景技術(shù)：

　　鐵素體-奧氏體雙相不銹鋼（duplexstainlesssteels,dss）因結(jié)合了鐵素體不銹鋼抗離子腐蝕、高強度的特性以及奧氏體不銹鋼優(yōu)良韌性和易焊接的優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于酸性石油天然氣的開采平臺、輸氫管道等復(fù)雜服役環(huán)境中。此外，雙相不銹鋼的強度遠高于普通的奧氏體不銹鋼，常被用于金屬設(shè)備的減重。

　　為了準確地測量雙相不銹鋼鋼的相含量，或者研究雙相不銹鋼兩相的差別，首先就要制備能準確顯示出各相組織的金相。常用的侵蝕雙相不銹鋼的方法為：將10～15g的鐵氰化鉀、10～30g的氫氧化鈉和100ml的水混合作為侵蝕劑，將侵蝕劑煮沸后侵蝕試樣5～10分鐘。這種方法操作復(fù)雜，容易過度侵蝕，侵蝕得到的金相圖像效果不好，部分情況下不能應(yīng)用。

　　中國專利cn103123318a公開了一種雙相不銹鋼金相腐蝕液，使用體積為鹽酸：苦味酸：無水乙醇=5:1:100的溶液進行侵蝕；中國專利cn106248460a公開了一種雙相不銹鋼金相腐蝕方法，用質(zhì)量濃度為0.05-0.3％、ph≤2的三氯化鐵、鹽酸水溶液對試樣進行侵蝕，再經(jīng)450-550℃加熱、保溫、冷卻。以上兩種方法所得到圖像兩相區(qū)分度不高，且被腐蝕相為黑色，與不銹鋼中常出現(xiàn)的碳化物等無法區(qū)分。另外，這兩種方法容易出現(xiàn)過度腐蝕的情況。

　　中國專利cn107976459a公開了一種雙相不銹鋼金相腐蝕方法，用體積分數(shù)為10％～20％的高氯酸酒精溶液中電解拋光20s～30s，電壓10v～20v，電流1a～2a；中國專利cn103924246a公開了一種雙相不銹鋼金相腐蝕方法，腐蝕溶液含鹽酸0.065g/ml～0.125g/ml，偏重亞硫酸鉀0.017～0.029g/ml，在保溫條件下腐蝕10～20分鐘。以上兩種方法操作復(fù)雜，所用高氯酸、偏重亞硫酸鉀危險性較高。特別是高氯酸，有強氧化性和腐蝕性，與有機物、還原劑、易燃物等接觸或混合時有引起燃燒爆炸的危險。

　　技術(shù)實現(xiàn)要素：

　　本發(fā)明的目的在于提供一種雙相不銹鋼金相腐蝕液配方及其使用方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

　　為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種雙相不銹鋼金相腐蝕液配方,其中每份腐蝕液中含磷酸40-45ml，硫酸50-60ml，甘油155-165ml，水40-50ml，亞硫酸鈉15-30g，硫脲2-5g。

　　優(yōu)選的，其使用方法包括以下步驟：

　　a、將待腐蝕試樣用120-2000#砂紙逐級打磨后，用3.5μm和1μm的金剛石研磨膏拋光；

　　b、將亞硫酸鈉和硫脲溶于水中，將水溶液和磷酸、硫酸依次加入甘油中。加入硫酸時，應(yīng)用玻璃棒引流并不斷攪拌；

　　c、將步驟b中配好的金相腐蝕液至于已安裝陰極的容器中，進行水浴加熱；

　　d、將待腐蝕試樣連接直流電源陽極，按0.12-0.18a/cm2設(shè)定電流大小；

　　e、將待腐蝕試樣浸沒于金相腐蝕液中，打開直流電源，將試樣腐蝕2-4分鐘；

　　f、關(guān)閉直流電源，將試樣從金相腐蝕液取出，用去離子水洗凈后吹干。

　　優(yōu)選的，對于2205雙相不銹鋼，選用，磷酸40ml、硫酸52ml，甘油160ml，水45ml，亞硫酸鈉20g，硫脲2g，水浴溫度42℃，電解時電流密度0.13a/cm2，電解時間2分鐘。

　　優(yōu)選的，所述步驟c中水浴加熱溫度30-50℃，時間為5min-12min。

　　與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

　　（1）本發(fā)明提出的方案操作容易，容錯度高，不易出現(xiàn)過度腐蝕等的情況；金相腐蝕液配置容易且酸性低，腐蝕時操作條件好；采用本發(fā)明腐蝕液腐蝕后得到的組織無機械拋光的應(yīng)力層，有利于后續(xù)的研究。

　　（2）本發(fā)明甘油作為緩蝕劑，可以減緩反應(yīng)的發(fā)生，提高可操作性；亞硫酸鈉可以抑制逐漸增加的三價鐵離子的去極化作用，減少其對材料的腐蝕；硫脲可以有效提高分子氫在金屬上的過電位，從而阻礙原子氫復(fù)合為分子氫以及分子氫的去吸附過程，減少酸霧的形成和酸液的消耗，從而改善操作條件并達到較好的腐蝕效果。

　　附圖說明

　　圖1為實施例1中使用本發(fā)明方法腐蝕后的2205雙相不銹鋼金相的光學(xué)顯微鏡照片；

　　圖2為實施例2中使用本發(fā)明方法腐蝕后的2507雙相不銹鋼金相的掃描電子顯微鏡照片。

　　具體實施方式

　　下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

　　本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種雙相不銹鋼金相腐蝕液配方,其中每份腐蝕液中含磷酸40-45ml，硫酸50-60ml，甘油155-165ml，水40-50ml，亞硫酸鈉15-30g，硫脲2-5g。

　　本發(fā)明的使用方法包括以下步驟：

　　a、將待腐蝕試樣用120-2000#砂紙逐級打磨后，用3.5μm和1μm的金剛石研磨膏拋光；

　　b、將亞硫酸鈉和硫脲溶于水中，將水溶液和磷酸、硫酸依次加入甘油中。加入硫酸時，應(yīng)用玻璃棒引流并不斷攪拌；

　　c、將步驟b中配好的金相腐蝕液至于已安裝陰極的容器中，進行水浴加熱；

　　d、將待腐蝕試樣連接直流電源陽極，按0.12-0.18a/cm2設(shè)定電流大小；

　　e、將待腐蝕試樣浸沒于金相腐蝕液中，打開直流電源，將試樣腐蝕2-4分鐘；

　　f、關(guān)閉直流電源，將試樣從金相腐蝕液取出，用去離子水洗凈后吹干。

　　其中，步驟c中水浴加熱溫度30-50℃，時間為5min-12min。

　　實施例1

　　以計算2205雙相不銹鋼的兩相比例為例，其具體實施方式如下所述：

　　a、將待腐蝕試樣用120-2000#砂紙逐級打磨，用3.5μm和1μm的金剛石研磨膏拋光；

　　b、將20g亞硫酸鈉和2g硫脲溶于45ml水中，將水溶液和40ml磷酸、52ml硫酸依次加入160ml甘油中;

　　c、將步驟b中配好的金相腐蝕液至于已安裝陰極的容器中，水浴加熱到42℃；

　　d、測量待腐蝕試樣的面積，將待腐蝕試樣連接直流電源陽極，按0.13a/cm2設(shè)定電流大小；

　　e、將待腐蝕試樣浸沒于金相腐蝕液中，打開直流電源，將試樣腐蝕2分鐘；

　　f、關(guān)閉直流電源，將試樣從金相腐蝕液取出，用去離子水洗凈后吹干；

　　用光學(xué)顯微鏡觀察試樣，觀察到圖像灰度化后如附圖1所示。計算圖像中兩種顏色區(qū)域的比例，得到兩相的比例。

　　實施例2

　　以使用eds測量2507雙相不銹鋼的兩相成分為例，其具體實施方式如下所述：

　　a、將待腐蝕試樣用120-2000#砂紙逐級打磨，用3.5μm和1μm的金剛石研磨膏拋光；

　　b、將20g亞硫酸鈉和2g硫脲溶于45ml水中，將水溶液和42ml磷酸、54ml硫酸依次加入160ml甘油中;

　　c、將步驟b中配好的金相腐蝕液至于已安裝陰極的容器中，水浴加熱到45℃；

　　d、測量待腐蝕試樣的面積，將待腐蝕試樣連接直流電源陽極，按0.15a/cm2設(shè)定電流大小；

　　e、將待腐蝕試樣浸沒于金相腐蝕液中，打開直流電源，將試樣腐蝕2分鐘；

　　f、關(guān)閉直流電源，將試樣從金相腐蝕液取出，用去離子水洗凈后吹干；

　　用掃描電子顯微鏡（sem）觀察試樣，觀測到圖像如附圖2所示。選擇區(qū)域進行能量色散光譜（eds）測試。

　　本發(fā)明甘油作為緩蝕劑，可以減緩反應(yīng)的發(fā)生，提高可操作性；亞硫酸鈉可以抑制逐漸增加的三價鐵離子的去極化作用，減少其對材料的腐蝕；硫脲可以有效提高分子氫在金屬上的過電位，從而阻礙原子氫復(fù)合為分子氫以及分子氫的去吸附過程，減少酸霧的形成和酸液的消耗，從而改善操作條件并達到較好的腐蝕效果。

　　綜上所述，本發(fā)明提出的方案操作容易，容錯度高，不易出現(xiàn)過度腐蝕等的情況；金相腐蝕液配置容易且酸性低，腐蝕時操作條件好；采用本發(fā)明腐蝕液腐蝕后得到的組織無機械拋光的應(yīng)力層，有利于后續(xù)的研究。

　　本發(fā)明的所述實施例僅僅是為了清楚說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，還可在上述說明的基礎(chǔ)上做出其他不同形式的變化或變動，這里無需也無法對所有實施方式予以窮舉，而這些屬于本發(fā)明的精神所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

　　技術(shù)特征：

　　1.一種雙相不銹鋼金相腐蝕液配方,其特征在于：其中每份腐蝕液中含磷酸40-45ml，硫酸50-60ml，甘油155-165ml，水40-50ml，亞硫酸鈉15-30g，硫脲2-5g。

　　2.實現(xiàn)權(quán)利要求1所述的一種雙相不銹鋼金相腐蝕液配方的使用方法,其特征在于：其使用方法包括以下步驟：

　　a、將待腐蝕試樣用120-2000#砂紙逐級打磨后，用3.5μm和1μm的金剛石研磨膏拋光；

　　b、將亞硫酸鈉和硫脲溶于水中，將水溶液和磷酸、硫酸依次加入甘油中，

　　加入硫酸時，應(yīng)用玻璃棒引流并不斷攪拌；

　　c、將步驟b中配好的金相腐蝕液至于已安裝陰極的容器中，進行水浴加熱；

　　d、將待腐蝕試樣連接直流電源陽極，按0.12-0.18a/cm2設(shè)定電流大小；

　　e、將待腐蝕試樣浸沒于金相腐蝕液中，打開直流電源，將試樣腐蝕2-4分鐘；

　　f、關(guān)閉直流電源，將試樣從金相腐蝕液取出，用去離子水洗凈后吹干。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙相不銹鋼金相腐蝕液配方的使用方法,其特征在于：對于2205雙相不銹鋼，選用，磷酸40ml、硫酸52ml，甘油160ml，水45ml，亞硫酸鈉20g，硫脲2g，水浴溫度42℃，電解時電流密度0.13a/cm2，電解時間2分鐘。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙相不銹鋼金相腐蝕液配方的使用方法,其特征在于：所述步驟c中水浴加熱溫度30-50℃，時間為5min-12min。

　　技術(shù)總結(jié)

　　本發(fā)明公開了一種雙相不銹鋼金相腐蝕液配方及其使用方法，其中每份腐蝕液中含磷酸40?45ml，硫酸50?60ml，甘油155?165ml，水40?50ml，亞硫酸鈉15?30g，硫脲2?5g；本發(fā)明提出的方案操作容易，容錯度高，不易出現(xiàn)過度腐蝕等的情況；金相腐蝕液配置容易且酸性低，腐蝕時操作條件好；采用本發(fā)明腐蝕液腐蝕后得到的組織無機械拋光的應(yīng)力層，有利于后續(xù)的研究。

　　技術(shù)研發(fā)人員：葉飛;陶平;趙晨宇;鞏建鳴;趙嘉喜;耿魯陽

　　受保護的技術(shù)使用者：南京工業(yè)大學(xué)

　　技術(shù)研發(fā)日：2019.12.05

　　技術(shù)公布日：2020.04.10