本發(fā)明屬于材料表面結(jié)構(gòu)測定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法。

　　背景技術(shù)：

　　核電站涉及的材料領(lǐng)域非常廣泛，由于鋼和鎳基合金生產(chǎn)技術(shù)成熟，來源較廣，價格相對低廉而成為核電站結(jié)構(gòu)材料的主選目標(biāo)。

　　不銹鋼材料主要涉及核電站的反應(yīng)堆壓力容器；堆芯、堆內(nèi)構(gòu)件、控制棒驅(qū)動機構(gòu)；同路管道和冷卻制泵；蒸汽發(fā)生器和熱交換器；

　　核電用不銹鋼材料對成分、性能有特殊的要求：1、熱中子吸收元素的控制，材料要求硼元素含量盡量低，法國標(biāo)準(zhǔn)B含量為0.0015～0.0018％；2、感生放射性元素Co元素含量的控制，一般要求低于0.05％；3、抗輻照性能的要求：1)控制鋼中殘余銅磷等元素的含量，降低碳含量，控制錳，鎳含量等；2)對晶粒度要求；3)降低Cu、As、Sn雜質(zhì)含量，降低N、S、P、H、O含量；4)降低偏析和白點缺陷；5)采用熱處理熱加工工藝改善材料性能如控制鐵素體含量。

　　作為核電熱交換器用奧氏體不銹鋼管產(chǎn)品的晶粒度和鐵素體相檢驗尤為重要，用不銹鋼的常規(guī)金相組織檢驗的腐蝕方法，由于殘余鐵素體相的存在，使我們不能得到清晰的奧氏體(γ)等軸晶粒組織和用定量金相法測量的鐵素體(α)相。

　　技術(shù)實現(xiàn)要素：

　　本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能有效解決奧氏體不銹鋼管很難獲得清晰奧氏體等軸晶粒和鐵素體相組織問題，使奧氏體不銹鋼管γ晶粒和α相清晰可見的核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法。

　　為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法，其特征在于，包括以下步驟：

　　步驟一、在核電用奧氏體不銹鋼管上機械加工出金相觀測平面，然后將機械加工出的金相觀測平面在金相研磨機上研磨，研磨后沖洗掉金相觀測平面上的砂粒；

　　步驟二、將步驟一中沖洗掉砂粒的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于拋光機上進行機械拋光，直至金相觀測平面表面無劃痕和拖拽；

　　步驟三、將步驟二中機械拋光后的核電用奧氏體不銹鋼管作為陽極置于電解腐蝕裝置中進行電解腐蝕，電解腐蝕的陰極材料為不銹鋼板，電解液為HNO3、HCL和H2O按照10:1:(2～5)的體積比混合的混合溶液，電解腐蝕的電壓為2V～5V，電流為0.3A～0.5A，電解腐蝕的時間為2s；

　　步驟四、將步驟三中經(jīng)電解腐蝕后的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于顯微鏡下進行α相金相組織的觀測和測量；

　　步驟五、將步驟四中觀測后的核電用奧氏體不銹鋼管作為陽極重新置于步驟三中所述電解腐蝕裝置中繼續(xù)電解腐蝕5s～10s；

　　步驟六、將步驟五中經(jīng)電解腐蝕后的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于顯微鏡下進行奧氏體晶粒的觀測。

　　上述的一種核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法，其特征在于，步驟一中所述研磨過程為依次用150#和700#的金相水砂紙逐級研磨，在每一次更換粒度砂紙研磨時研磨方向轉(zhuǎn)動90°，以確保完全消除上一次研磨痕跡。

　　上述的一種核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法，其特征在于，步驟二中所述機械拋光的拋光劑為Cr2O3溶液和粒度為2.5μm的金剛粉。

　　上述的一種核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法，其特征在于，步驟三中所述HCl和HNO3均為分析純試劑。

　　本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

　　1、本發(fā)明采用由HNO3、HCL和H2O混合而成的電解溶液對不銹鋼表面進行電解腐蝕，通過合理選擇電解腐蝕電壓，避免了對鐵素體相的嚴(yán)重侵蝕影響，又能同時清晰得到奧氏體晶粒和鐵素體相的組織結(jié)構(gòu)層次。

　　2、本發(fā)明方法易于操作，不需任何特殊設(shè)備，能清晰地檢測出奧氏體不銹鋼管γ晶粒和α相，有效解決了現(xiàn)有奧氏體不銹鋼管金相組織很難獲得清晰組織的問題。

　　下面結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。

　　附圖說明

　　圖1為本發(fā)明實施例1的奧氏體不銹鋼管的α相金相組織圖。

　　圖2為本發(fā)明實施例1的奧氏體不銹鋼管的γ相金相組織圖。

　　圖3為本發(fā)明實施例2的奧氏體不銹鋼管的α相金相組織圖。

　　圖4為本發(fā)明實施例2的奧氏體不銹鋼管的γ相金相組織圖。

　　圖5為本發(fā)明實施例3的奧氏體不銹鋼管的α相金相組織圖。

　　圖6為本發(fā)明實施例3的奧氏體不銹鋼管的γ相金相組織圖。

　　具體實施方式

　　實施例1

　　本實施例對外徑為10.5mm，壁厚為0.5mm的316L不銹鋼的金相組織進行檢驗，具體方法包括以下步驟：

　　步驟一、在核電用奧氏體不銹鋼管上機械加工出金相觀測平面，然后將機械加工出的金相觀測平面在金相研磨機上研磨，研磨后沖洗掉金相觀測平面上的砂粒；所述研磨的過程為依次用150#和700#的金相水砂紙逐級研磨，在每一次更換粒度砂紙研磨時研磨方向轉(zhuǎn)動90°，以確保完全消除上一次研磨痕跡；

　　步驟二、將步驟一中沖洗掉砂粒的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于拋光機上，采用Cr2O3溶液和粒度為2.5μm的金剛粉進行機械拋光，直至金相觀測平面表面無劃痕和拖拽；

　　步驟三、將步驟二中機械拋光后的核電用奧氏體不銹鋼管作為陽極置于電解腐蝕裝置中進行電解腐蝕，電解腐蝕的陰極材料為不銹鋼板，電解液為HNO3、HCL和H2O按照10:1:5的體積比混合的混合溶液，電解腐蝕的電壓為3.5V，電流為0.4A，電解腐蝕的時間為2s；所述HCl和HNO3均為分析純試劑；

　　步驟四、將步驟三中經(jīng)電解腐蝕后的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于顯微鏡下進行α相金相組織的觀測和測量；

　　步驟五、將步驟四中觀測后的核電用奧氏體不銹鋼管作為陽極重新置于步驟三中所述電解腐蝕裝置中繼續(xù)電解腐蝕5s；

　　步驟六、將步驟五中經(jīng)電解腐蝕后的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于顯微鏡下進行奧氏體晶粒的觀測。

　　本實施例觀測到的核電用奧氏體不銹鋼管的α相金相組織圖如圖1所示，觀測到α相的圖像清晰，用定量金相法測得α相含量為7％；本實施例觀測到的核電用奧氏體不銹鋼管的γ晶粒如圖2所示，晶粒晶界完整清晰。

　　實施例2

　　本實施例對外徑為9.8mm，壁厚為0.4mm的304L不銹鋼的金相組織進行檢驗，具體方法包括以下步驟：

　　步驟一、在核電用奧氏體不銹鋼管上機械加工出金相觀測平面，然后將機械加工出的金相觀測平面在金相研磨機上研磨，研磨后沖洗掉金相觀測平面上的砂粒；所述研磨的過程為依次用150#和700#的金相水砂紙逐級研磨，在每一次更換粒度砂紙研磨時研磨方向轉(zhuǎn)動90°，以確保完全消除上一次研磨痕跡；

　　步驟二、將步驟一中沖洗掉砂粒的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于拋光機上，采用Cr2O3溶液和粒度為2.5μm的金剛粉進行機械拋光，直至金相觀測平面表面無劃痕和拖拽；

　　步驟三、將步驟二中機械拋光后的核電用奧氏體不銹鋼管作為陽極置于電解腐蝕裝置中進行電解腐蝕，電解腐蝕的陰極材料為不銹鋼板，電解液為HNO3、HCL和H2O按照10:1:2的體積比混合的混合溶液，電解腐蝕的電壓為2.0V，電流為0.3A，電解腐蝕的時間為2s；所述HCl和HNO3均為分析純試劑；

　　步驟四、將步驟三中經(jīng)電解腐蝕后的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于顯微鏡下進行α相金相組織的觀測和測量；

　　步驟五、將步驟四中觀測后的核電用奧氏體不銹鋼管作為陽極重新置于步驟三中所述電解腐蝕裝置中繼續(xù)電解腐蝕10s；

　　步驟六、將步驟五中經(jīng)電解腐蝕后的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于顯微鏡下進行奧氏體晶粒的觀測。

　　本實施例觀測到的核電用奧氏體不銹鋼管的α相金相組織圖如圖3所示，觀測到α相的圖像清晰，用定量金相法測得α相含量為3％；本實施例觀測到的核電用奧氏體不銹鋼管的γ晶粒如圖4所示，晶粒晶界完整清晰。

　　實施例3

　　本實施例對外徑為11mm，壁厚為0.7mm的308L不銹鋼的金相組織進行檢驗，具體方法包括以下步驟：

　　步驟一、在核電用奧氏體不銹鋼管上機械加工出金相觀測平面，然后將機械加工出的金相觀測平面在金相研磨機上研磨，研磨后沖洗掉金相觀測平面上的砂粒；所述研磨的過程為依次用150#和700#的金相水砂紙逐級研磨，在每一次更換粒度砂紙研磨時研磨方向轉(zhuǎn)動90°，以確保完全消除上一次研磨痕跡；

　　步驟二、將步驟一中沖洗掉砂粒的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于拋光機上，采用Cr2O3溶液和粒度為2.5μm的金剛粉進行機械拋光，直至金相觀測平面表面無劃痕和拖拽；

　　步驟三、將步驟二中機械拋光后的核電用奧氏體不銹鋼管作為陽極置于電解腐蝕裝置中進行電解腐蝕，電解腐蝕的陰極材料為不銹鋼板，電解液為HNO3、HCL和H2O按照10:1:3.5的體積比混合的混合溶液，電解腐蝕的電壓為5.0V，電流為0.5A，電解腐蝕的時間為2s；所述HCl和HNO3均為分析純試劑；

　　步驟四、將步驟三中經(jīng)電解腐蝕后的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于顯微鏡下進行α相金相組織的觀測和測量；

　　步驟五、將步驟四中觀測后的核電用奧氏體不銹鋼管作為陽極重新置于步驟三中所述電解腐蝕裝置中繼續(xù)電解腐蝕7s；

　　步驟六、將步驟五中經(jīng)電解腐蝕后的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于顯微鏡下進行奧氏體晶粒的觀測。

　　本實施例觀測到的核電用奧氏體不銹鋼管的α相金相組織圖如圖5所示，觀測到α相的圖像清晰，用定量金相法測得α相含量為2％；本實施例觀測到的核電用奧氏體不銹鋼管的γ晶粒如圖6所示，晶粒晶界完整清晰。

　　以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。

　　技術(shù)特征：

　　1.一種核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法，其特征在于，包括以下步驟：

　　步驟一、在核電用奧氏體不銹鋼管上機械加工出金相觀測平面，然后將機械加工出的金相觀測平面在金相研磨機上研磨，研磨后沖洗掉金相觀測平面上的砂粒；

　　步驟二、將步驟一中沖洗掉砂粒的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于拋光機上進行機械拋光，直至金相觀測平面表面無劃痕和拖拽；

　　步驟三、將步驟二中機械拋光后的核電用奧氏體不銹鋼管作為陽極置于電解腐蝕裝置中進行電解腐蝕，電解腐蝕的陰極材料為不銹鋼板，電解液為HNO3、HCL和H2O按照10:1:(2～5)的體積比混合的混合溶液，電解腐蝕的電壓為2V～5V，電流為0.3A～0.5A，電解腐蝕的時間為2s；

　　步驟四、將步驟三中經(jīng)電解腐蝕后的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于顯微鏡下進行α相金相組織的觀測和測量；

　　步驟五、將步驟四中觀測后的核電用奧氏體不銹鋼管作為陽極重新置于步驟三中所述電解腐蝕裝置中繼續(xù)電解腐蝕5s～10s；

　　步驟六、將步驟五中經(jīng)電解腐蝕后的核電用奧氏體不銹鋼管的金相觀測平面置于顯微鏡下進行奧氏體晶粒的觀測。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法，其特征在于，步驟一中所述研磨過程為依次用150#和700#的金相水砂紙逐級研磨，在每一次更換粒度砂紙研磨時研磨方向轉(zhuǎn)動90°，以確保完全消除上一次研磨痕跡。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法，其特征在于，步驟二中所述機械拋光的拋光劑為Cr2O3溶液和粒度為2.5μm的金剛粉。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法，其特征在于，步驟三中所述HCl和HNO3均為分析純試劑。

　　技術(shù)總結(jié)

　　本發(fā)明公開了一種核電用奧氏體不銹鋼管金相組織的檢驗方法，該方法為：一、在核電用奧氏體不銹鋼管上機械加工出金相觀測平面后研磨；二、將金相觀測平面置于拋光機上進行機械拋光；三、電解腐蝕，電解液為HNO3、HCL和H2O按照10:1:(2～5)的體積比混合的混合溶液；四、在顯微鏡下進行α相金相組織的觀測和測量；五、繼續(xù)電解腐蝕5s～10s；六、置于顯微鏡下進行奧氏體晶粒的觀測。本發(fā)明采用由HNO3、HCL和H2O混合而成的電解溶液對不銹鋼表面進行電解腐蝕，通過合理選擇電解腐蝕電壓，避免了對鐵素體相的嚴(yán)重侵蝕影響，又能同時清晰得到奧氏體晶粒和鐵素體相的組織結(jié)構(gòu)層次。

　　技術(shù)研發(fā)人員：馬紅征;何偉;楊軍紅;石科學(xué)

　　受保護的技術(shù)使用者：西部金屬材料股份有限公司

　　文檔號碼：201610709233

　　技術(shù)研發(fā)日：2016.08.23

　　技術(shù)公布日：2017.01.11