1.本發明屬于鋼鐵結構材料韌化技術領域，具體涉及一種具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼及其制備方法。

　　背景技術：

　　2.馬氏體時效鋼由于具有高強度、高韌性以及良好的焊接性被廣泛的應用于航空航天、海洋開發以及軍事領域。通常，在450

　　?

　　600℃的時效處理是使馬氏體時效鋼基體中析出的高密度、納米尺度的金屬間化合物的主要手段。在關鍵結構件追求“輕量化”的發展過程中，除了對高強度的要求外，增加韌性以提高超高強度鋼使用安全性的要求也越來越嚴格。然而，超高強度馬氏體時效鋼在抗拉強度超過1900mpa后，沖擊功就很難超過15j。因此，探索如何在不降低強度的條件下，提高超高強度馬氏體時效鋼的韌性，是目前超高強度馬氏體時效鋼在“輕量化”領域發揮作用以及獲得廣泛工程應用的先決條件和亟需解決的關鍵難題。

　　3.超高強度馬氏體時效鋼的組織為彌散析出的納米級金屬間化合物強化的高位錯密度的馬氏體，另外還有少量的殘余奧氏體。研究發現，馬氏體亞結構是控制馬氏體時效鋼沖擊韌性的關鍵因素之一。例如，馬氏體時效鋼中的板條束在提高韌性方面也扮演著重要的角色。因此，板條束的尺寸也被認為是控制韌性的關鍵。事實上，由于晶區和板條束的邊界均為大角度晶界，都可成為“有效晶粒尺寸”。除馬氏體組織中的“亞結構”以外，調控基體中殘余奧氏體，也是增加韌性的有效途徑。通常采用臨界回火的熱處理方式來形成預期數量的奧氏體以獲得更高的韌性。當回火溫度過高時，鋼中的殘余奧氏體含量升高且呈尺寸較大的塊狀，進而影響了鋼的屈服強度。因而，優化超高強度馬氏體時效鋼中殘余奧氏，也是提高超高強馬氏體時效鋼韌性的重要途徑。

　　4.根據以上背景，在實際工程實踐中，為確保構件的安全性和可靠性，開發超高屈服強度、同時具有良好的韌性的超高強馬氏體時效鋼尤為重要。

　　技術實現要素：

　　5.本發明的目的在于提供了一種具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼及其制備方法，為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

　　6.一種具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼的制備方法，其特征在于，所述馬氏體時效鋼熱處理工藝為：經過4次或4次以上循環淬火處理后，再在480

　　?

　　520℃下進行3

　　?

　　5h的時效處理。

　　7.所述循環淬火處理具體為：樣品以5

　　?

　　10℃/min的升溫速率升至800℃

　　?

　　900℃，保溫10

　　?

　　30min后以10

　　?

　　15℃/min的降溫速率冷卻至室溫。

　　8.所述馬氏體時效鋼在800

　　?

　　900℃下進行1

　　?

　　3h的固溶處理，固溶處理后水冷至室溫，隨后在液氮中深冷，然后再進行循環淬火處理。

　　9.作為優選的技術方案：

　　10.熱處理工藝：經過4次以上循環淬火處理后，在480

　　?

　　520℃下進行3

　　?

　　5h的時效處理。所述循環淬火處理具體為：樣品以10℃/min的升溫速率升至800℃

　　?

　　900℃下，保溫10

　　?

　　30min后以10℃/min的降溫速率冷卻至室溫。

　　11.本發明所述方法特別適用于屈服強度大于2000mpa的馬氏體時效鋼，作為優選的技術方案，所述馬氏體時效鋼的化學成分如下(以質量百分比計)：ni:15

　　?

　　20，co:10

　　?

　　14，mo:4

　　?

　　7，ti:0.5

　　?

　　1.5，余量為fe。

　　12.采用本發明所述方法制備得到的具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼，其特征在于，所述馬氏體時效鋼基體中有效晶粒尺寸或大角度晶界＜1um。

　　13.優選的，循環淬火處理后所述馬氏體時效鋼基體中存在彌散分布的等軸塊狀奧氏體相，奧氏體相尺寸小于1um，奧氏體含量小于10％。

　　14.本發明的有益效果是：

　　15.與現有技術相比，本發明所述方法可將屈服強度大于2000mpa的超高強馬氏體時效鋼，在不降低材料的屈服強度和抗拉強度的前提下，將其沖擊韌性提升至20j以上。

　　附圖說明

　　16.圖1本發明實施例1樣品拉伸應力應變曲線圖；

　　17.圖2本發明對比例1樣品拉伸應力應變曲線圖；

　　18.圖3本發明實施例1樣品相分布圖，黑色：馬氏體，白色：奧氏體；

　　19.圖4本發明對比例1樣品相分布圖，黑色：馬氏體，白色：奧氏體；

　　20.圖5本發明實施例1樣品的大角度晶界分布圖；

　　21.圖6本發明對比例1樣品的大角度晶界分布圖；

　　22.圖7本發明實施例2樣品拉伸應力應變曲線圖；

　　23.圖8本發明對比例2樣品拉伸應力應變曲線圖；

　　24.圖9本發明實施例2樣品相分布圖，黑色：馬氏體，白色：奧氏體；

　　25.圖10本發明對比例2樣品相分布圖，黑色：馬氏體，白色：奧氏體；

　　26.圖11本發明實施例2樣品的大角度晶界分布圖；

　　27.圖12本發明對比例2樣品的大角度晶界分布圖；

　　28.圖13本發明實施例3樣品拉伸應力應變曲線圖；

　　29.圖14本發明對比例3樣品拉伸應力應變曲線圖；

　　30.圖15本發明實施例3樣品相分布圖，黑色：馬氏體，白色：奧氏體；

　　31.圖16本發明對比例3樣品相分布圖，黑色：馬氏體，白色：奧氏體；

　　32.圖17本發明實施例3樣品的大角度晶界分布圖；

　　33.圖18本發明對比例3樣品的大角度晶界分布圖。

　　具體實施方式

　　34.為使本技術的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下參照附圖并舉實施例對本技術進一步詳細說明。

　　35.實施例1

　　36.按照表1所示的成分進行配料。按照熔點從低到高的順序依次放料，熔煉過程中保

　　持真空度10pa，并結殼重熔五次。熔煉后的鑄錠按下述工藝條件進行熱加工和熱處理：

　　37.(1)熔煉結束后，經自耗電極棒鍛造，真空自耗熔煉等工序得到圓柱棒料；

　　38.(2)均勻化處理：溫度1200℃，時間24h；

　　39.(2)鍛造：初鍛造溫度1150℃，鍛造比大于5，鍛后空冷至室溫；

　　40.(3)熱處理：850℃進行1h的固溶處理，固溶處理后水冷至室溫，隨后在液氮溫度下深冷。深冷后的試樣以5℃/min的升溫速率升至800℃，保溫20min后以10℃/min的降溫速率冷卻至室溫，共進行4次循環淬火處理。之后，在500℃下進行3h的時效處理；

　　41.(4)材料經熱處理后加工成試樣，分別測試其室溫拉伸性能和室溫沖擊性能，并對測試試樣進行ebsd分析。拉伸結果如圖1所示；相分布如圖3所示；大角度晶界如圖5所示。

　　42.對比例1

　　43.與實施例1的不同之處在于：

　　44.利用200kg真空感應熔煉爐進行第一步純凈化熔煉，然后再進行真空自耗重熔，獲得第二步純凈化，控制鋼中的c、o、n含量到20ppm以下。對自耗錠在1200℃下進行8h以上的均勻化處理，然后在1150℃鍛造，終鍛溫度不低于800℃，鍛比大于5，鍛后空冷至室溫。利用熱處理爐將樣品在850℃進行1h的固溶處理，固溶處理后水冷至室溫，隨后在液氮溫度下深冷。深冷后的試樣在500℃下進行2h的時效處理。

　　45.拉伸結果如圖2所示；相分布如圖4所示；大角度晶界如圖6所示。

　　46.圖1是本發明實施例1中材料拉伸應力應變曲線圖，從圖中可以看出，材料的抗拉強度為2248mpa,屈服強度為2069mpa；圖2是本發明對比例1中材料拉伸應力應變曲線圖。圖3是本發明中實施例1中相分布圖，黑色：馬氏體，白色：奧氏體，圖4是對比例1中相分布?？梢钥闯觯行ЬЯ３叽缂毣揖鶆蚍植?，奧氏體沿大角度晶界分布；圖5是本發明實施例1中材料大角度晶界分布圖，圖6是對比例1中材料大角度晶界分布圖?？梢钥闯?，馬氏體中的亞結構得到了明顯的細化。

　　47.實施例2

　　48.與實施例1的不同之處在于：

　　49.(1)熱處理：850℃進行1h的固溶處理，固溶處理后水冷至室溫，隨后在液氮溫度下深冷。深冷后的試樣進行以8℃/min的升溫速率升至810℃，保溫20min后以15℃/min的降溫速率冷卻至室溫，共進行5次循環淬火處理。之后，在500℃下進行3h的時效處理。

　　50.(2)材料經熱處理后加工成試樣，分別測試其室溫拉伸性能和室溫沖擊性能，并對測試試樣進行ebsd分析。拉伸結果如圖7所示；相分布如圖9所示；大角度晶界分布如圖11所示。

　　51.對比例2

　　52.與實施例2的不同之處在于：

　　53.(1)熱處理：850℃進行1h的固溶處理，固溶處理后水冷至室溫，隨后在液氮溫度下深冷。深冷后的試樣在500℃下進行3h的時效處理。

　　54.(2)材料經熱處理后加工成試樣，分別測試其室溫拉伸性能和室溫沖擊性能，并對測試試樣進行ebsd分析。拉伸結果如圖8所示；相和大角度晶界如圖10所示；亞結構取向如圖12所示。

　　55.實施例3

　　56.與實施例1的不同之處在于：

　　57.(1)熱處理：850℃進行1h的固溶處理，固溶處理后水冷至室溫，隨后在液氮溫度下深冷。深冷后的試樣以10℃/min的升溫速率升至820℃，保溫20min后以15℃/min冷卻至室溫，共進行5次循環淬火處理。之后，在500℃下進行4h的時效處理。

　　58.(2)材料經熱處理后加工成試樣，分別測試其室溫拉伸性能和室溫沖擊性能，并對測試試樣進行ebsd分析。拉伸結果如圖13所示；相分布如圖15所示；大角度晶界如圖17所示。

　　59.對比例3

　　60.與實施例3的不同之處在于：

　　61.(1)熱處理：850℃進行1小時的固溶處理，固溶處理后水冷至室溫，隨后在500℃下進行4h的時效處理。材料測試如圖14、16、18所示。

　　62.表1 實驗鋼的成分組成范圍(wt％)

　　[0063][0064]

　　表2 具有超細亞結構馬氏體時效鋼與普通馬氏體時效鋼性能對比

　　[0065][0066]

　　上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。

　　技術特征：

　　1.一種具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼的制備方法，其特征在于，所述馬氏體時效鋼熱處理工藝為：經過4次或4次以上循環淬火處理后，再在480

　　?

　　520℃下進行3

　　?

　　5h的時效處理。2.按照權利要求1所述具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼的制備方法，其特征在于，所述循環淬火處理具體為：樣品以5

　　?

　　10℃/min的升溫速率升至800℃

　　?

　　900℃，保溫10

　　?

　　30min后以10

　　?

　　15℃/min的降溫速率冷卻至室溫。3.按照權利要求1所述具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼的制備方法，其特征在于，所述馬氏體時效鋼在800

　　?

　　900℃下進行1

　　?

　　3h的固溶處理，固溶處理后水冷至室溫，隨后在液氮中深冷，然后再進行循環淬火處理。4.按照權利要求1所述具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼的制備方法，其特征在于，所述馬氏體時效鋼屈服強度大于2000mpa。5.按照權利要求1所述具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼的制備方法，其特征在于，以質量百分比計，所述馬氏體時效鋼的化學成分如下：ni:15

　　?

　　20，co:10

　　?

　　14，mo:4

　　?

　　7，ti:0.5

　　?

　　1.5，余量為fe。6.一種采用權利要求1～5任一所述方法制備得到的具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼，其特征在于，所述馬氏體時效鋼基體中有效晶粒尺寸或大角度晶界＜1um。7.按照權利要求6所述具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼，其特征在于：循環淬火處理后所述馬氏體時效鋼基體中存在彌散分布的等軸塊狀奧氏體相，奧氏體體積分數小于10％，且奧氏體相尺寸小于1um。8.按照權利要求6所述具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼，其特征在于：所述馬氏體時效鋼的屈服強度＞2000mpa，沖擊韌性＞20j。

　　技術總結

　　本發明屬于鋼鐵結構材料韌化技術領域，具體為一種具有超細亞結構的超高強高韌馬氏體時效鋼及其制備方法，所述方法適用于屈服強度大于2000MPa的馬氏體時效鋼，制備的棒料經過4次或4次以上循環淬火處理后，再在480

　　技術研發人員：王威 周新磊 米鵬 趙寬 孫明月 嚴偉 張洪林 徐斌

　　受保護的技術使用者：中國空氣動力研究與發展中心高速空氣動力研究所

　　技術研發日：2021.08.30

　　技術公布日：2021/12/7