本發(fā)明涉及金屬材料分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于鋁鋼復(fù)合板電子背散射衍射分析電子背散射衍射(EBSD)測試試樣的制備方法。

　　背景技術(shù)：

　　鋁鋼復(fù)合板是利用冷軋，然后退火使鋼層和鋁層在界面上實現(xiàn)牢固冶金結(jié)合的一種新型材料，不僅具有鋁密度小、導(dǎo)電率高優(yōu)點，還具有鋼的強度高等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用在汽車，航空，發(fā)電站等領(lǐng)域。但后續(xù)退火時可能會在鋁鋼界面形成金屬間化合物，超過一定厚度則會降低界面的結(jié)合強度。因此，鋁鋼復(fù)合板制備加工熱處理過程中微觀組織與性能之間的關(guān)系成為研究人員研究的重點。

　　為了能有效的探索鋁鋼復(fù)合板在熱處理過程界面組織以及織構(gòu)的演變規(guī)律，需要對復(fù)合板進(jìn)行電子背散射衍射EBSD分析。電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)是基于掃描電鏡中電子束在傾斜樣品表面激發(fā)并形成的衍射菊池帶的分析，采集到的數(shù)據(jù)可繪制相圖、晶粒取向圖、極圖和反極圖等。低碳鋼的電解拋光是采用陰極材料為銅片，拋光液為HCLO4和CH3CH2OH混合溶液；純鋁及鋁合金的電解拋光是采用陰極材料為鎳板或鋼鐵，拋光液為HF酸水溶液電解液。在使用傳統(tǒng)EBSD試樣制備方法過程中，由于鋼鋁拋光液相差較大且HF酸危險且易揮發(fā)，很難通過現(xiàn)有的拋光劑對鋁鋼復(fù)合材料進(jìn)行拋光處理，無法進(jìn)行EBSD測試，無法觀察到鋁鋼復(fù)合板制備加工熱處理過程中界面微觀組織和織構(gòu)的變化規(guī)律；當(dāng)采用HClO4和CH3CH2OH為電解液來同時電解有中間層的鋁鋼復(fù)合板時，則存在無法將中間層電解拋光得出等不足。并且，傳統(tǒng)電解方法制備EBSD樣品時，由于工藝參數(shù)不穩(wěn)定而導(dǎo)致的腐蝕坑經(jīng)常出現(xiàn)，對衍射花樣的產(chǎn)生具有很大影響。

　　公開號為CN 105628474 A的中國專利公開了一種將經(jīng)過打磨和拋光后的鋁鋼復(fù)合材料利用氫氟酸水溶液電解鋁側(cè)，再使用硝酸乙醇溶液把電解后的復(fù)合材料試樣擦拭清洗30-60s的方法使鋁鋼復(fù)合材料兩側(cè)的晶粒組織同時顯示出來。該種方法分為兩步，步驟繁瑣，電解液中氫氟酸危險且易揮發(fā)，且不能有效消除樣品表面的應(yīng)力層，鋁鋼界面形成的中間層也未能標(biāo)定出來。

　　技術(shù)實現(xiàn)要素：

　　本發(fā)明的目的是針對當(dāng)前技術(shù)中存在的不足，提供一種用于制備退火后鋁鋼復(fù)合板界面EBSD測試的方法。該方法采用高氯酸鉀、鹽酸和甲醇組成的電解液，經(jīng)過適當(dāng)?shù)墓に噮?shù)的選取，可以同時電解拋光出基體鋼和覆層鋁，最重要是可以電解拋光出中間層金屬間化合物層。且該方法步驟簡單，易于操作，在精拋過程中可去除表面應(yīng)力層，有助于研究金屬間化合物的演變規(guī)律。

　　本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

　　一種用于制備退火后鋁鋼復(fù)合板界面EBSD測試的方法，包括以下步驟：

　　1)試樣制備

　　將經(jīng)軋制退火后結(jié)合的低碳鋼和純鋁復(fù)合板切割，然后將鋁鋼復(fù)合板的截面朝下置于鑲樣機中進(jìn)行鑲樣；

　　2)機械研磨

　　對試樣的截面依次用400#、800#、1000#、1500#和2000#的砂紙進(jìn)行磨制；

　　3)機械拋光：將上面得到的截面先利用粒度為1.5的金剛石噴霧拋光劑進(jìn)行粗拋拋光，拋光盤轉(zhuǎn)速為450-600r/min，拋光時間為2～3min；然后再用粒度為0.3氧化鋁懸浮液(濃度為20％)進(jìn)行精拋拋光，轉(zhuǎn)速為60-100r/min，拋光時間為1～2min；再將試樣取出，用丙酮超聲清洗；

　　4)電解拋光

　　將機械研磨拋光后的試樣進(jìn)行電解拋光，電解拋光的技術(shù)參數(shù)為：陰極材料為不銹鋼，陽極為上步得到的試樣，電壓：17～20V，電流：0.2～0.5A，冰水浴，拋光時間為20-30S；其中，電解液的組成包括鹽酸、甲醇和高氯酸鉀，每10mL鹽酸中加無水甲醇90g，3-5g高氯酸鉀；

　　5)乙醇清洗

　　將電解拋光后的試樣用水沖洗后，再置于乙醇中進(jìn)行清洗，然后吹干保存，得到待測復(fù)合板界面。

　　所述的鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為37％。

　　本發(fā)明的有益效果是：

　　1)本發(fā)明采用高氯酸鉀、鹽酸、甲醇的混合液作為電解拋光液，通過機械研磨拋光、電解拋光對試樣界面進(jìn)行處理，粗拋和精拋后能有效地去除樣品表面的應(yīng)力層，有利于EBSD測試時產(chǎn)生強的衍射花樣，以便于對鋁鋼復(fù)合板進(jìn)行制備加工熱處理后產(chǎn)生的中間層的微觀組織和織構(gòu)的研究和分析；

　　2)本發(fā)明具有比較簡單、方便、效果比較好等優(yōu)點，且相對比較安全適用于低碳鋼、純鋁復(fù)合材料的界面的EBSD測試，有效地解決復(fù)合材料界面EBSD觀察過程中試樣制備困難。

　　附圖說明

　　圖1是本發(fā)明實施例1制備的低碳鋼和純鋁復(fù)合板退火態(tài)晶粒相圖；

　　圖2是本發(fā)明實施例1制備的低碳鋼和純鋁復(fù)合板退火態(tài)晶粒取向圖；

　　圖3是本發(fā)明實施例2制備的低碳鋼和純鋁復(fù)合板退火態(tài)晶粒相圖；

　　圖4是本發(fā)明實施例2制備的低碳鋼和純鋁復(fù)合板退火態(tài)晶粒取向圖。

　　具體實施方式

　　下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行說明。

　　實施例1：

　　本發(fā)明提供一種用于鋁鋼復(fù)合板界面電子背散射衍射分析測試試樣的制備方法，包括如下步驟：

　　1)試樣制備

　　將低碳鋼和純鋁復(fù)合板切割成尺寸分別為厚度、寬度和長度分別為1.6mm、5mm、8mm，然后將鋁鋼復(fù)合板(復(fù)合板是經(jīng)軋制退火后結(jié)合在一起的一塊板)截面即1.6mm*8mm的面朝下置于鑲樣機中進(jìn)行鑲樣，得到鋁鋼復(fù)合板電子背散射衍射分析原始試樣，便于EBSD觀察過程中數(shù)據(jù)的采集，得到高質(zhì)量的EBSD檢測結(jié)果；

　　2)機械研磨

　　將制備的試樣進(jìn)行不同道次(400#、800#、1000#、1500#和2000#)的磨制，(其中，粗砂紙400#、800#研磨時間為3min，1500#、2000#研磨時間為2min。以下實施例同)注意研磨時換一道砂紙即更換90度進(jìn)行研磨。機械研磨時一定注意表面的平整，輕輕按壓，避免產(chǎn)生臺階。

　　3)機械拋光

　　先利用粒度為1.5微米的金剛石噴霧拋光劑進(jìn)行粗拋，拋光盤轉(zhuǎn)速為450-600r/min，拋光時間為2min，要求表面光潔平整無劃痕。精拋時用粒度為0.3微米的氧化鋁懸浮液(質(zhì)量百分濃度為20％)進(jìn)行精拋拋光，轉(zhuǎn)速為60-100r/min。拋光時間為1min，將精拋后的式樣取出，用丙酮超聲清洗3min，可得到表面無殘余應(yīng)力的精拋樣。

　　4)電解拋光

　　將機械研磨拋光后的試樣進(jìn)行電解拋光，電解拋光的技術(shù)參數(shù)為：陰極材料為不銹鋼，(陽極為樣品試樣)電壓：17V，電流：0.2A，冰水浴，電解拋光液的組成為高氯酸鉀、鹽酸和甲醇，其中，稱取高氯酸鉀固體3g，量取鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37％，密度為1.19g/cm3)10ml，無水甲醇90g；將鹽酸和甲醇充分混合后，將高氯酸鉀溶于混合液中得到電解液。拋光時間為20S。

　　5)乙醇清洗

　　將電解拋光后的試樣快速用清水沖洗以后置于乙醇中進(jìn)行清洗，并吹干保存。

　　本實施例所得EBSD分析用樣品的相圖如圖1所示，圖中明顯有四相分布。在掃描電鏡下不能完全區(qū)分開的中間兩層FeAl3和Fe2Al5，此時已清楚得顯現(xiàn)出來，如箭頭方向指示。晶粒取向圖如圖2所示，由圖2可看出晶界明顯，金屬間化合物層晶粒輪廓清晰，能滿足取向計算要求，效果明顯，且圖中揭示Fe2Al5相為柱狀晶，且其晶粒取向能明確表示。從而便于將晶體結(jié)構(gòu)及取向信息與微觀組織形貌相對應(yīng)進(jìn)行研究。

　　本發(fā)明中電解液成分為高氯酸鉀、鹽酸和甲醇，此電解液含有高氯酸鉀鹽，少量酸，因此拋光過程不會因為不同層需要不同時間而導(dǎo)致過腐蝕，損壞樣品。電解拋光時，需要保證試樣與夾具有良好的接觸，保證電流和溫度的穩(wěn)定性，在電解槽外圍放置冰水混合物進(jìn)行溫度控制，防止溫度過高發(fā)生危險。配好的電解液放置時間不宜過長，一般不要超過2天。拋光后的試樣放入乙醇進(jìn)行多次清洗，以去除表面殘余的拋光液，保證試樣表面清潔、干凈。拋光清洗后的試樣進(jìn)行EBSD組織觀察。

　　實施例2：

　　本發(fā)明提供一種用于鋁鋼復(fù)合材料界面電子背散射衍射分析測試試樣的制備方法，包括如下步驟：

　　1)試樣制備

　　將低碳鋼和純鋁復(fù)合板材切割成厚度、寬度和長度分別為1.6mm、5mm、8mm的長方形試樣，然后利用鑲樣粉進(jìn)行鑲樣得到鋁鋼復(fù)合板電子背散射衍射分析原始試樣，使得EBSD觀察時方便數(shù)據(jù)采集從而得到高質(zhì)量的EBSD檢測結(jié)果；

　　2)機械研磨

　　將制備的試樣進(jìn)行不同道次(400#、800#、1000#、1500#和2000#)的磨制，(其中，粗砂紙400#、800#研磨時間為3min，1500#、2000#研磨時間為2min。以下實施例同)注意研磨時換一道砂紙即更換90度進(jìn)行研磨。機械研磨時一定注意表面的平整，輕輕按壓，避免產(chǎn)生臺階。

　　3)機械拋光

　　先利用粒度為1.5微米的的金剛石噴霧拋光劑進(jìn)行粗拋，拋光盤轉(zhuǎn)速為450-600r/min，拋光時間為2min，要求表面光潔平整無劃痕。精拋時用粒度為0.3微米的氧化鋁懸浮液(質(zhì)量百分濃度為20％)進(jìn)行拋光，轉(zhuǎn)速為60-100r/min。拋光時間為1min，將精拋后的式樣取出，用丙酮超聲清洗3min，可得到表面無殘余應(yīng)力的精拋樣。

　　3)電解拋光

　　將機械研磨拋光后的試樣進(jìn)行電解拋光，電解拋光的技術(shù)參數(shù)為：陰極材料為不銹鋼，(陽極為樣品)電壓：20V，電流：0.5A，冰水浴，電解拋光液的組成為高氯酸鉀、鹽酸和甲醇，其中，稱取高氯酸鉀固體5g，量取鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37％，密度為1.19g/cm3)10ml，無水甲醇90g；將鹽酸和甲醇充分混合后，將高氯酸鉀溶于混合液中得到電解液。拋光時間為30S。

　　4)乙醇清洗

　　將電解拋光后的試樣置于乙醇中進(jìn)行清洗，并吹干保存。

　　本實施例所得EBSD分析用樣品的相圖如圖3所示，圖中明顯有四相分布。在掃描電鏡下不能完全區(qū)分開的中間兩層FeAl3和Fe2Al5，此時已清楚得顯現(xiàn)出來，如箭頭方向指示。晶粒取向圖如圖4所示，由圖4可看出晶界明顯，金屬間化合物層晶粒輪廓清晰，能滿足取向計算要求，效果明顯，且圖中揭示Fe2Al5相為柱狀晶，且其晶粒取向能明確表示。從而便于將晶體結(jié)構(gòu)及取向信息與微觀組織形貌相對應(yīng)進(jìn)行研究。

　　實施例3：

　　其他步驟均與上述實施例1相同，不同之處為電解液中將KClO4稱量為7g，則不能將鋁鋼兩側(cè)及金屬間化合物層電解拋光得出。金屬間化合物層還未電解拋光出來，而兩側(cè)的鋁鋼已經(jīng)被燒糊，造成局部過腐蝕，無法得出結(jié)果。

　　本發(fā)明未盡事宜為公知技術(shù)。

　　

　　技術(shù)特征：

　　1. 一種用于制備退火后鋁鋼復(fù)合板界面EBSD測試的方法，其特征為該方法包括以下步驟：

　　1) 試樣制備

　　將經(jīng)軋制退火后結(jié)合的低碳鋼和純鋁復(fù)合板切割，然后將鋁鋼復(fù)合板的截面朝下置于鑲樣機中進(jìn)行鑲樣；

　　2) 機械研磨

　　對試樣的截面依次用400#、800#、1000#、1500#和2000#的砂紙進(jìn)行磨制；

　　3）機械拋光：將上面得到的截面先利用粒度為1.5的金剛石噴霧拋光劑進(jìn)行粗拋拋光，拋光盤轉(zhuǎn)速為450-600r/min，拋光時間為2~3min；然后再用粒度為0.3氧化鋁懸浮液（濃度為20%）進(jìn)行精拋拋光，轉(zhuǎn)速為60-100r/min，拋光時間為1~2min；再將試樣取出，用丙酮超聲清洗；

　　4）電解拋光

　　將機械研磨拋光后的試樣進(jìn)行電解拋光，電解拋光的技術(shù)參數(shù)為：陰極材料為不銹鋼，陽極為上步得到的試樣，電壓：17～20V，電流：0.2～0.5A，冰水浴，拋光時間為20-30S；其中，電解液的組成包括鹽酸、甲醇和高氯酸鉀，每10mL鹽酸中加無水甲醇90g，3-5g高氯酸鉀；

　　5)乙醇清洗

　　將電解拋光后的試樣用水沖洗后，再置于乙醇中進(jìn)行清洗，然后吹干保存，得到待測復(fù)合板界面。

　　2.如權(quán)利要求1所述的用于制備退火后鋁鋼復(fù)合板界面EBSD測試的方法，其特征為所述的鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為37%。

　　技術(shù)總結(jié)

　　本發(fā)明為一種用于制備退火后鋁鋼復(fù)合板界面EBSD測試的方法。該方法包括以下步驟：鋁鋼復(fù)合板的截面經(jīng)過機械研磨和機械拋光后，進(jìn)行電解拋光，其中：陰極材料為不銹鋼，陽極為上步得到的試樣，電壓：17～20V，電流：0.2～0.5A，冰水浴，拋光時間為20?30S；其中，電解液的組成包括鹽酸、甲醇和高氯酸鉀，每10mL鹽酸中加無水甲醇90g，3?5g高氯酸鉀；最后試樣用水沖洗后，再置于乙醇中進(jìn)行清洗，然后吹干保存，得到待測復(fù)合板界面。該方法步驟簡單，易于操作，在精拋過程中可去除表面應(yīng)力層，有助于研究界面金屬間化合物的演變規(guī)律。

　　技術(shù)研發(fā)人員：何繼寧;楊艷超;章凡勇;殷福星

　　受保護(hù)的技術(shù)使用者：河北工業(yè)大學(xué)

　　技術(shù)研發(fā)日：2017.12.14

　　技術(shù)公布日：2018.06.01