本發明涉及一種檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，尤其是一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法。

　　背景技術：

　　鋼材奧氏體晶粒度檢測效果最好及操作最簡便的是直接淬硬法，這是國內外公認最準確的一種奧氏體晶粒度檢測方法。直接淬硬法使用過飽和的苦味酸溶液侵蝕顯示奧氏體晶粒度，但是苦味酸屬于炸藥的一種，隨著國家對有毒易爆品管制越來越嚴格，苦味酸將無法采購；這就導致淬硬法顯示奧氏體晶粒度的方法使用受到限制。鋼鐵材料奧氏體晶粒度的檢測迫切需要使用其它方法。

　　gb/t6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》規定的氧化法也是被廣泛使用的檢測鋼材料奧氏體晶粒的方法，可能會成為將來奧氏體晶粒度檢測方法的趨勢。但是氧化法檢測奧氏體晶粒度的試樣制備時，對磨削角度、磨削手法要求較高，很容易磨削過度導致制樣失敗，需要重新取樣、熱處理、磨削，導致檢測周期加長；退一步說如果制樣制備成功，試樣上可以顯示奧氏體晶粒度的面積非常有限，大大降低檢測面上奧氏體晶粒度對應批次材料的代表性。

　　目前按照氧化法檢測奧氏體晶粒度的操作步驟為：

　　ⅰ、取試樣；

　　ⅱ、將其檢測面拋光；

　　ⅲ、將試樣檢測面向上放置爐中，除非另有規定，碳含量（質量分數）不大于0.35%的試樣在890±10℃加熱，碳含量（質量分數）大于0.35%試樣在860±10℃加熱，保溫1h后在冷水或鹽水中淬火；

　　ⅳ、將熱處理好的試樣根據氧化情況，適當傾斜10°到15°砂紙輕磨制并拋光去掉檢測面氧化鐵皮；

　　ⅴ、使用15%鹽酸酒精溶液進行侵蝕后，酒精溶液沖洗吹干，待檢。

　　現行操作步驟存在下述問題：

　　氧化法檢測奧氏體晶粒度的原理是利用試樣在高溫加熱和保溫時，表面會發生氧化現象；由于晶界的抗氧化能力較晶內差，在高溫下奧氏體晶界被優先氧化形成氧化物網絡；隨著加熱保溫時間的延長，細小的奧氏體晶粒將會逐漸長大，試樣表面氧化層不斷增厚，反映前一時刻奧氏體晶粒的氧化物網絡已經形成氧化鐵皮；反映當前時刻奧氏體晶粒的氧化物網絡是一個全新的，與試樣內部長大了的奧氏體晶粒尺寸相當的晶界。

　　氧化法檢測奧氏體晶粒度的試樣只有緊鄰表面氧化鐵皮以下很薄的一層奧氏體晶界被氧化的表面可以用作奧氏體晶粒的檢測面，為了保證試樣磨削拋光后的檢測面上能夠觀察到盡量多的奧氏體晶界氧化網絡，需要做以下工作：

　　ⅰ試樣做氧化處理之前，將檢測面盡量磨制平整以保證檢測面加熱氧化時表面氧化層盡量在同一平面上；

　　ⅱ試樣做氧化處理時，檢測面朝上，保證試樣檢測面被充分均勻的氧化；

　　ⅲ試樣氧化處理后，需要將試樣檢測面表面的氧化鐵皮去除，露出氧化鐵皮下面奧氏體晶界被氧化的部分，通過觀察奧氏體晶界的氧化網絡來檢測奧氏體晶粒度。標準推薦方法為根據氧化情況，試樣檢測面適當傾斜10°到15°砂紙輕磨制并拋光去掉檢測面氧化鐵皮，此種方法中適當傾斜10°到15°在人工制樣時很難把握，要么檢測面氧化鐵皮去除程度不夠，要么檢測面氧化鐵皮去除過度連帶晶界氧化網絡層也去除，要么僅保留很少面積的晶界氧化層，從而導致制樣失敗，氧化法奧氏體晶粒度試樣一旦表面氧化層被磨掉后只能重新取樣，重新熱處理，重新磨制，大大增加了檢驗周期，耗費了大量人力、物力。

　　需要找到一種簡便可行的方法，增大氧化法檢測奧氏體晶粒度試樣的檢測面積和一次制樣成功率。

　　技術實現要素：

　　本發明要解決的技術問題是提供一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，該方法獲得的試樣檢測面積更大、制樣成功率更高。

　　為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：

　　一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，包括以下步驟：

　　（1）取試樣；

　　（2）將試樣檢測面拋光；

　　（3）將拋光后的試樣檢測面朝上放置爐中進行熱處理，碳含量不大于0.35%的試樣在890±10℃加熱，碳含量大于0.35%的試樣在860±10℃加熱，保溫1h后在冷水或鹽水中淬火；

　　（4）向步驟（3）熱處理過的試樣檢測面上滴加鹽酸溶液，待試樣表面的氧化鐵皮反應完全后，清水沖洗、吹干；

　　（5）對試樣檢測面進行拋光處理；

　　（6）使用15%鹽酸酒精溶液進行侵蝕后，酒精溶液沖洗吹干，待檢。

　　本發明所述步驟（2）中使用3μm的研磨劑將試樣檢測面拋光。

　　本發明步驟（3）中所述碳含量指碳的質量分數。

　　本發明步驟（4）中所述鹽酸溶液指未經稀釋的鹽酸溶液，鹽酸的質量分數為36%～38%。

　　本發明所述步驟（4）中當試樣表面出現氣泡即表示試樣表面的氧化鐵皮反應完全。

　　本發明所述步驟（5）中采用3μm粒度拋光劑對試樣檢測面進行拋光處理。

　　本發明所述步驟（4），采用鹽酸分解的方法去除檢測面氧化鐵皮，省掉傾斜10°到15°砂紙輕磨制過程，然后對試樣直接進行拋光處理，增大氧化法檢測奧氏體晶粒度試樣的檢測面積和一次制樣成功率。

　　鹽酸和氧化鐵皮反應，重點控制鹽酸與試樣表面氧化層反應程度：

　　fe2o3+6hcl=2fecl3+3h2o

　　fe3o4+8hcl=fecl2+2fecl3+4h2o

　　fe+2hcl=fecl2+h2↑

　　試驗實施過程需控制鹽酸徹底溶解試樣表面氧化鐵層，保留奧氏體晶界氧化層，發現溶解反應表面出現氣泡即表明鹽酸已經開始和基體鐵發生反應，這時清水沖洗試樣。

　　本發明所述方法適用于含碳量0.25%～0.60%的碳鋼及合金鋼，所述碳含量指碳的質量分數。

　　采用上述技術方案所產生的有益效果在于：

　　采用鹽酸溶解試樣檢測面的氧化鐵皮，能夠將整個試樣的氧化鐵皮精準剝離干凈，增大了試樣的檢驗面積；同時試樣直接進行拋光處理，避免了很薄的奧氏體晶界氧化層在制樣過程中被磨掉，提高了試樣制備的一次成功率。提高檢測準確率的前提下，大大縮短了檢驗周期。

　　附圖說明

　　圖1為實施例1制備的試樣金相圖

　　圖2為對比例1制備的試樣金相圖

　　圖3為實施例2制備的試樣金相圖

　　圖4為對比例2制備的試樣金相圖

　　具體實施方式

　　本氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度的試樣制備方法采用下述工藝步驟。

　　工藝設計試驗：從試樣切取、試樣磨拋、試樣熱處理、試樣去除氧化鐵、試樣拋光、試樣侵蝕、奧氏體晶粒度評級均執行gb/t6394-2017，由于直接淬硬法是國際公認的最準確的奧氏體晶粒度檢測方法，為了驗證本方法制備的奧氏體晶粒度試樣檢測奧氏體晶粒度的準確性，每個案例都用直接淬硬法進行比對。

　　實施例1：本氧化法檢驗鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法具體如下所述：

　　（1）從鋼種為20的鋼材中取樣，鋼中的碳含量≤0.35wt%；

　　（2）使用3μm研磨劑將試樣檢測面拋光；

　　（3）將拋光后的試樣檢測面朝上放置爐中進行熱處理，890±10℃加熱，保溫1h后在冷水中淬火；

　　（4）將步驟（3）熱處理好的試樣檢測面朝上，向檢測面上滴加鹽酸溶液，待試樣表面出現氣泡后，清水沖洗、吹干；

　　（5）使用3μm粒度拋光劑對試樣檢測面進行拋光處理；

　　（6）使用15%鹽酸酒精溶液進行侵蝕后，酒精溶液沖洗吹干，待檢。

　　（7）金相顯微鏡檢測奧氏體晶粒度8.0級，試樣有效檢測面積85%左右，一次制樣成功。

　　將此氧化試樣氧化層充分去除后，淬硬法采用過飽和苦味酸溶液侵蝕檢測奧氏體晶粒度8.0級，金相圖見圖1。

　　對比例1：本氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法具體如下所述：

　　（1）從鋼種為20的鋼材中取樣，鋼中的碳含量≤0.35wt%；

　　（2）使用3μm研磨劑將試樣檢測面拋光；

　　（3）將試樣檢測面向上放置爐中，890±10℃加熱，保溫1h后在冷水中淬火；

　　（4）將熱處理好的試樣根據氧化情況，適當傾斜10°到15°砂紙輕磨制并拋光去掉檢測面氧化鐵皮；

　　（5）使用15%鹽酸酒精溶液進行侵蝕后，酒精沖洗吹干，待檢。

　　（6）金相顯微鏡檢測奧氏體晶粒度8.0級。一次制樣試樣傾斜角度稍大，試樣有效檢測面積小于10%；二次制樣有效面積30%左右。

　　將此氧化試樣氧化層充分去除后，淬硬法采用過飽和苦味酸溶液侵蝕檢測奧氏體晶粒度8.0級，金相圖見圖2。

　　實施例2：本氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法具體如下所述：

　　（1）從鋼種為38mnvs6的鋼材中取樣，鋼中的碳含量＞0.35wt%；

　　（2）使用3μm研磨劑將試樣檢測面拋光；

　　（3）將拋光后的試樣檢測面朝上放置爐中進行熱處理，860±10℃加熱，保溫1h后在鹽水中淬火；

　　（4）將步驟（3）熱處理好的試樣檢測面朝上，向檢測面上滴加鹽酸溶液，待試樣表面出現氣泡后，清水沖洗、吹干；

　　（5）使用3μm粒度拋光劑對試樣檢測面進行拋光處理；

　　（6）使用15%鹽酸酒精溶液進行侵蝕后，酒精溶液沖洗吹干，待檢。

　　（7）金相顯微鏡檢測奧氏體晶粒度7.5級，試樣有效檢測面積90%左右，一次制樣成功。

　　將此氧化試樣氧化層充分去除后，淬硬法采用過飽和苦味酸溶液侵蝕檢測奧氏體晶粒度7.5級，金相圖見圖3。

　　對比例2：本氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法具體如下所述：

　　（1）從鋼種為38mnvs6的鋼材中取樣，鋼中的碳含量＞0.35wt%；

　　（2）使用3μm研磨劑將試樣檢測面拋光，；

　　（3）將試樣檢測面向上放置爐中，860±10℃加熱，保溫1h后在鹽水中淬火；

　　（4）將熱處理好的試樣根據氧化情況，適當傾斜10°到15°砂紙輕磨制并拋光去掉檢測面氧化鐵皮；

　　（5）使用15%鹽酸酒精溶液進行侵蝕后，酒精沖洗吹干，待檢。

　　（6）金相顯微鏡檢測奧氏體晶粒度7.5級，試樣有效檢測面積40%左右，一次制樣成功。

　　將此氧化試樣氧化層充分去除后，淬硬法采用過飽和苦味酸溶液侵蝕檢測奧氏體晶粒度7.5級，金相圖見圖4。

　　統計案例：隨機抽取50批次鋼板，采用本方法與標準推薦方法進行比對：采用本方法制備試樣全部一次制樣成功，試驗可用檢測面積均大于整個試樣檢驗面積的80%；采用標準推薦方法23批次試樣一次制樣成功，16批次試樣二次制樣成功，11批次試樣一次作廢重新切取試樣，試樣有效檢測面積均小于50%。淬硬法進行檢測，兩種方法檢測奧氏體晶粒度等級基本相同。

　　技術特征：

　　1.一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

　　（1）取試樣；

　　（2）將試樣檢測面拋光；

　　（3）將拋光后的試樣檢測面朝上放置爐中進行熱處理，碳含量不大于0.35%的試樣在890±10℃加熱，碳含量大于0.35%的試樣在860±10℃加熱，保溫1h后在冷水或鹽水中淬火；

　　（4）向步驟（3）熱處理過的試樣檢測面上滴加鹽酸溶液，待試樣表面的氧化鐵皮反應完全后，清水沖洗、吹干；

　　（5）對試樣檢測面進行拋光處理；

　　（6）使用15%鹽酸酒精溶液進行侵蝕后，酒精溶液沖洗吹干，待檢。

　　2.根據權利要求1所述的一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中使用3μm的研磨劑將試樣檢測面拋光。

　　3.根據權利要求1所述的一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述鹽酸溶液指未經稀釋的鹽酸溶液，鹽酸的質量分數為36%～38%。

　　4.根據權利要求1所述的一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中當試樣表面出現氣泡即表示試樣表面的氧化鐵皮反應完全。

　　5.根據權利要求1所述的一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中采用3μm粒度拋光劑對試樣檢測面進行拋光處理。

　　技術總結

　　本發明公開了一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，包括以下步驟：（1）取試樣；（2）將試樣檢測面拋光；（3）將拋光后的試樣檢測面向上放置爐中進行熱處理，碳含量（質量分數）不大于0.35%的試樣在890±10℃加熱，碳含量（質量分數）大于0.35%的試樣在860±10℃加熱，保溫1h后在冷水或鹽水中淬火；（4）向熱處理好的試樣檢測面上滴加鹽酸溶液，待試樣表面出現氣泡后，清水沖洗、吹干；（5）對檢測面進行拋光處理；（6）使用15%鹽酸酒精溶液進行侵蝕后，酒精溶液沖洗吹干，待檢。該方法獲得的試樣檢測面積更大、制樣成功率更高。

　　技術研發人員：劉運娜;郝彥英;戴觀文;劉獻達;相楠;秦曉光

　　受保護的技術使用者：石家莊鋼鐵有限責任公司

　　技術研發日：2020.04.14

　　技術公布日：2020.07.17