本發明屬于cr12型冷作模具鋼的顯微組織的檢測技術領域，具體涉及一種使用aspex掃描電鏡對cr12型冷作模具鋼的共晶碳化物進行檢測的方法。

　　背景技術：

　　cr12型鋼作為高碳高鉻鋼，是冷作模具鋼系列中的主要鋼種，多年來在制造業中得到廣泛應用。其化學成分主要特點是含有1.3％-2.3％的碳和11％-13％的鉻。根據鐵碳相圖，在此成分范圍內，共晶碳化物是必然存在的。由于其成分特點，形成的最多的共晶碳化物為m7c3型共晶碳化物。m7c3型碳化物硬度在1800-2800hv之間，這種碳化物既能阻止晶粒長大，也可提高鋼的耐磨性。cr12型鋼所具有的硬度高、耐磨性高、熱處理畸變小和承載力大的特點，使其能在相當大程度上滿足冷作模具的服役要求，因而常常用來制作冷沖模、切邊模、拉絲模、冷鐓模、冷擠壓模等。

　　一般而言，在此類鋼種冶煉及鍛造過程中，如果控制不當，會產生較嚴重的偏析，影響模具在后續熱處理過程中的畸變。堆積的大塊狀共晶碳化物會增加材料的脆性，是引起冷作模具發生崩角和脆斷的重要原因。因此，共晶碳化物的尺寸及形狀在此類鋼中顯得尤為重要。

　　機械行業標準jb/t7713-2007高碳高合金鋼制冷作模具顯微組織檢驗中明確規定了cr12型鋼大塊碳化物級別評級方法。該標準中對共晶碳化物級別主要從數量及單個碳化物最大尺寸兩個方面進行判定。其中單個碳化物最大尺寸級別之間差別為4微米，起評級別為9微米。

　　用金相顯微鏡評級時，至少要用500x觀察并測量才能區分出不同的級別。而用500x觀察時，因單個視場尺寸小，故檢測同樣的面積耗時較長。此外，人工觀察時，尺寸接近的不同碳化物，尤其在分級界限上的細微尺寸人工無法識別，導致碳化物分級數量無法準確統計，檢測結果的準確性較差。

　　技術實現要素：

　　基于上述問題，本發明提供一種使用aspex掃描電鏡對cr12型冷作模具鋼的共晶碳化物進行檢測的方法，該方法檢測結果準確、效率高，從檢測結果能夠直觀清楚地看到共晶碳化物的顆粒形狀。

　　為了實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

　　cr12型冷作模具鋼共晶碳化物的檢測方法，包括：

　　將cr12型冷作模具鋼的金相試樣置于aspex掃描電鏡的樣品室中；

　　調節aspex掃描電鏡直到通過屏幕能夠看到清晰的圖像；

　　設置檢測共晶碳化物所需的檢測參數，直到屏幕上能夠顯示出金相試樣的檢測區域內的全部共晶碳化物顆粒，點擊開始掃描；

　　掃描結束，導出檢測報告，給出檢測結果，確認共晶碳化物級別。

　　進一步地，金相試樣根據gb/t13298金相顯微組織檢驗方法及jb/t7713高碳高合金鋼制冷作模具顯微組織檢驗方法制備，制得的金相試樣的拋光面作為待檢測面，無需腐蝕。

　　進一步地，金相試樣的待檢測面粘貼單面銅導電膠帶及單面鋁導電膠帶；

　　將金相試樣放置于aspex掃描電鏡的樣品室中，保持待檢測面為水平狀態并垂直于電子束方向。

　　進一步地，檢測參數設置包括掃描分辨率、灰度閾值、掃描顆粒尺寸和掃描區域面積。

　　進一步地，設置掃描分辨率為512×512psi，檢測到局部團聚顆粒時，掃描分辨率為1024×1024psi。

　　進一步地，利用粘貼在金相試樣的檢測面的鋁導電膠與金相試樣的檢測面的灰度值的差異，設置灰度閾值為0-185。

　　進一步地，根據機械行業檢測標準jb/t7713-2007，設置共晶碳化物的掃描尺寸≥9μm。

　　進一步地，根據金相試樣在aspex掃描電鏡的樣品室中的位置和檢測需要，設置掃描區域的面積，面積為為5mm2-10mm2或49mm2-51mm2。

　　進一步地，根據機械行業檢測標準jb/t7713-2007，導出檢測報告時，設置共晶碳化物分級尺寸為9-13μm、13-17μm、17-21μm、21-25μm、25-29μm、大于29μm六檔，分級尺寸分別對應行業檢測標準中的1級、2級、3級、4級、5級及超尺寸碳化物，檢測報告中自動顯示出檢測的共晶碳化物的分級情況以及每個分級中共晶碳化物的統計數量。

　　本發明提供的技術方案帶來的有益效果是：

　　1)檢測結果準確，從檢測結果能夠直觀清楚地看到共晶碳化物的顆粒形狀。

　　2)對于不同尺寸級別的共晶碳化物，能夠根據設置的標準尺寸范圍準確區分檢測到的共晶碳化物顆粒所屬級別范圍。

　　3)設備自主準確識別共晶碳化物顆粒尺寸，并根據設置的標準尺寸進行分級統計，檢測效率更高。

　　4)對cr12型冷作模具鋼的加工提供更為準確的技術支持，提高cr12型冷作模具鋼的使用性能。

　　附圖說明

　　圖1為灰度閾值設置合理時，檢測到的基體上碳化物顆粒的分布情況；

　　圖2為灰度閾值設置過小，檢測到的基體上的碳化物顆粒的分布情況；

　　圖3為灰度閾值設置過大，檢測到的基體上的碳化物顆粒分布情況；

　　圖4為本發明實施例1中1#試樣的檢測結果統計；

　　圖5為本發明實施例1中2#試樣的檢測結果統計；

　　圖6為1#試樣的檢測報告中的共晶碳化物的分布圖；

　　圖7為2#試樣的檢測報告中的共晶碳化物的分布圖。

　　具體實施方式

　　為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明實施方式作進一步地詳細描述。

　　aspex掃描電鏡一直被用來檢測鋼中非金屬夾雜物，而對于碳化物的檢測未曾嘗試。發明人經過大量檢測試驗發現，針對共晶碳化物的特性以及檢測目的，通過對aspex掃描電鏡的掃面檢測參數進行針對性的設置，能夠準確檢測出cr12型冷作模具鋼中的共晶碳化物，而且檢測結果相比較金相顯微鏡更為準確和直觀清楚，且檢測效率高。

　　本發明提供一種利用aspex掃描電鏡對cr12型冷作模具鋼的共晶碳化物進行檢測的方法。根據gb/t13298金相顯微組織檢驗方法及jb/t7713高碳高合金鋼制冷作模具顯微組織檢驗方法制備金相試樣。在金相試樣的待檢測面上粘貼單面銅導電膠帶及單面鋁導電膠帶。將粘貼銅箔、鋁箔的試樣放入aspex掃面電鏡的樣品室，保持待檢測面為水平狀態并垂直于電子束方向。

　　開啟燈絲，待燈絲預熱完成及燈絲穩定后，調節設備的焦距、亮度、對比度參數，確保通過屏幕能夠看到清晰的圖像。通過粘貼在金相試樣表面的單面鋁導電膠(鋁箔)與試樣檢測面的襯度差異，調節灰度閾值。調節灰度閾值時，既可以檢測到基體上所有的碳化物，又不會將其他物質(比如金屬基底)誤判為碳化物。一般而言，檢測灰度閾值上限設定為180-190，具體可以為180、185、190。圖1、圖2、圖3為三個不同灰度閾值設置下，檢測到的基體上的碳化物圖像，如圖1所示，參數設置合理，灰度閾值上限設為185，深色碳化物顆粒與基體區分明顯，滿足檢測需求。如圖2所示，圖2中灰度閾值上限設置過小，灰度閾值上限為175，部分深色碳化物顆粒沒有計入檢測結果，導致檢測結果不準確。如圖3所示，圖3中灰度閾值上限設置過大，灰度閾值上限為188，部分基體也被記錄為檢測顆粒，檢測結果不準確。

　　本發明中，通過實驗發現，在檢測cr12型冷作模具鋼中共晶碳化物時，掃描分辨率根據碳化物的特性，調試分辨率為512×512psi最佳，檢測到局部團聚顆粒時，aspex掃描電鏡能夠自動調整為局部放大模式，同時掃描分辨率會調整為1024×1024psi。設置其灰度閾值上限185為最佳，在檢測參數設置時，設置其灰度閾值為0-185。灰度閾值在該范圍內，能夠保證共晶碳化物能夠被全部檢測到，同時不會將基體混入。根據機械行業檢測標準jb/t7713-2007，設置共晶碳化物的掃描尺寸≥9μm。根據金相試樣在aspex掃描電鏡的樣品室中的位置以及檢測需要，設置掃描區域的面積。如果為了更快地得到檢測結果，抽樣檢測，則可以設置較小的掃面區域面積為5mm2-10mm2即可。如果需要全面了解金相試樣內部的目標物的情況，則需要設置較大的掃描區域面積，通常設置為49mm2-51mm2，具體可以為49mm2，50mm2，51mm2。本申請中，為了得到金相試樣中全部的共晶碳化的數量以及圖像，需要設置較大的掃描面積。確認所有參數設置無誤后點擊開始掃描。待掃描結束后可自動生成檢測報告，根據機械行業檢測標準jb/t7713-2007，導出檢測報告時，設置共晶碳化物分級尺寸為9-13μm、13-17μm、17-21μm、21-25μm、25-29μm、大于29μm六檔，所述分級尺寸分別對應所述行業檢測標準中的1級、2級、3級、4級、5級及超尺寸碳化物，檢測報告中自動顯示出檢測的共晶碳化物的分級情況以及每個分級中共晶碳化物的統計數量。自動導出的報告為不同尺寸范圍的數量，將尺寸范圍設置為行業標準所規定的不同級別要求，即可直觀地看出共晶碳化物級別，得到碳化物的尺寸及數量分布情況。

　　為了進一步詳盡的說明本發明提供的方案，通過以下實施例結合附圖進行詳細說明。

　　實施例1

　　取兩件不同公司生產的cr12mov鋼試樣，檢測兩個試樣的共晶碳化物水平。采用本發明提供的方法進行取樣、制樣、檢測。

　　取半徑1/2部位試樣，研磨、拋光制樣。在檢測面的一角粘貼銅箔、鋁箔備用，將金相面向上置于aspex掃描電鏡樣品室中。開啟aspex掃描電鏡燈絲，待燈絲穩定后，開始聚焦。調節亮度(20％)、對比度(30％)等參數直到可清晰地觀察到共晶碳化物與基體的顏色差異。共晶碳化物為深灰色、基體顏色為淺灰色，比共晶碳化物顏色稍亮。

　　設置掃描分辨率為512×512psi。找到粘貼在試樣上的鋁箔，利用鋁箔及基體的邊界，設置檢測灰度閾值，此例中設置灰度閾值上限為185。設置僅檢測9微米以上的碳化物顆粒，尺寸小于9微米的忽略不計。選擇5mm2的面積作為掃描區域，開始掃描。

　　掃描結束后點擊導出報告，報告模板中設置按9-13μm、13-17μm、17-21μm、21-25μm、25-29μm、大于29μm六檔對檢測到的碳化物進行分類，分別對應標準中1級、2級、3級、4級、5級及超尺寸碳化物。

　　圖4為1#試樣的檢測結果，圖5為2#試樣的檢測結果。由檢測結果可知，其中1#試樣中5mm2的面積內，共檢測到563顆共晶碳化物，其中1級的共晶碳化物數量為302顆，占比最大。四級及以上的共晶碳化物總共有69顆，占比約12.3％。2#試樣中同樣的檢測面積，共檢測到598顆共晶碳化物，但四級及以上的共晶碳化物數量為零。

　　通過1#試樣及2#試樣檢測數據對比可知，1#試樣共晶碳化物總數相對較少，但存在大顆粒的共晶碳化物。2#試樣共晶碳化物總數相對較多，但級別均在三級以內。通過共晶碳化物的尺寸分布信息可以判斷，相同條件制成模具后，2#試樣制成的模具疲勞壽命會優于1#試樣制成的模具。

　　圖6為1#試樣共晶碳化物分布圖，由圖6可知，大顆粒的共晶碳化物有網狀聚集現象，說明在鍛打過程中碳化物沒有完全被破碎，需改進冶煉及鍛造工藝，促使共晶碳化物變得細小，從而提高鋼材制成模具后的使用壽命。如圖7所示，圖7為2#試樣共晶碳化物分布圖，由圖7可知，細顆粒共晶碳化物分布均勻，適用于模具制造。

　　由技術常識可知，本發明可以通過其它的不脫離其精神實質或必要特征的實施方案來實現。因此，上述公開的實施方案，就各方面而言，都只是舉例說明，并不是僅有的。所有在本發明范圍內或在等同于本發明的范圍內的改變均被本發明包含。

　　技術特征：

　　1.cr12型冷作模具鋼共晶碳化物的檢測方法，其特征在于，包括：

　　將cr12型冷作模具鋼的金相試樣置于aspex掃描電鏡的樣品室中；

　　調節aspex掃描電鏡直到通過屏幕能夠看到清晰的圖像；

　　設置檢測共晶碳化物所需的檢測參數，直到屏幕上能夠顯示出所述金相試樣的檢測區域內的全部共晶碳化物顆粒，點擊開始掃描；

　　掃描結束，導出檢測報告，給出檢測結果，確認共晶碳化物級別。

　　2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，

　　所述金相試樣根據gb/t13298金相顯微組織檢驗方法及jb/t7713高碳高合金鋼制冷作模具顯微組織檢驗方法制備，制得的所述金相試樣的拋光面作為待檢測面，無需腐蝕。

　　3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，

　　所述金相試樣的待檢測面粘貼單面銅導電膠帶及單面鋁導電膠帶；

　　將所述金相試樣放置于所述aspex掃描電鏡的樣品室中，保持所述待檢測面為水平狀態并垂直于電子束方向。

　　4.根據權利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特征在于，

　　所述檢測參數設置包括掃描分辨率、灰度閾值、掃描顆粒尺寸和掃描區域面積。

　　5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，

　　設置所述掃描分辨率為512×512psi，檢測到局部團聚顆粒時，所述掃描分辨率為1024×1024psi。

　　6.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，

　　利用粘貼在所述金相試樣的檢測面的鋁導電膠與所述金相試樣的檢測面的灰度值的差異，設置所述灰度閾值為0-185。

　　7.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，

　　根據機械行業檢測標準jb/t7713-2007，設置所述共晶碳化物的掃描尺寸≥9μm。

　　8.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，

　　根據所述金相試樣在aspex掃描電鏡的樣品室中的位置和檢測需要，設置所述掃描區域的面積，所述面積為為5mm2-10mm2或49mm2-51mm2。

　　9.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，

　　根據機械行業檢測標準jb/t7713-2007，導出檢測報告時，設置共晶碳化物分級尺寸為9-13μm、13-17μm、17-21μm、21-25μm、25-29μm、大于29μm六檔，所述分級尺寸分別對應所述行業檢測標準中的1級、2級、3級、4級、5級及超尺寸碳化物，檢測報告中自動顯示出檢測的共晶碳化物的分級情況以及每個分級中共晶碳化物的統計數量。

　　技術總結

　　本發明提供一種使用ASPEX掃描電鏡對Cr12型冷作模具鋼的共晶碳化物進行檢測的方法，該方法檢測結果準確、效率高，從檢測結果能夠直觀清楚地看到共晶碳化物的顆粒形狀。包括：將Cr12型冷作模具鋼的金相試樣置于ASPEX掃描電鏡的樣品室中；調節ASPEX掃描電鏡直到通過屏幕能夠看到清晰的圖像；設置檢測共晶碳化物所需的檢測參數，直到屏幕上能夠顯示出金相試樣的檢測區域內的全部共晶碳化物顆粒，點擊開始掃描；掃描結束，導出檢測報告，給出檢測結果，確認共晶碳化物級別。

　　技術研發人員：楊娥;周楊;楊智;李波;程坤

　　受保護的技術使用者：大冶特殊鋼股份有限公司;湖北新冶鋼有限公司

　　技術研發日：2019.07.26

　　技術公布日：2019.12.27