本發明涉及原奧氏體晶粒度測試技術領域，尤其是涉及回火屈氏體、馬氏體組織的原奧氏體晶粒度的腐蝕方法。

　　原奧氏體晶界的表征方法有多種，例如，中國專利cna公開了一種氧化法測定彈簧鋼盤條奧氏體晶粒度的方法，包括如下步驟：a將盤條切割成橫向金相樣；b對金相樣進行打磨、拋光；c熱處理：爐溫升至850℃～950℃后，將試樣放入爐中開始計時，保溫2～3min，從爐中迅速取出試樣淬水冷卻；d對拋光面表面生成的灰黑色氧化層進行再次拋光并腐蝕；e依據gb/t6394金屬平均晶粒度測定方法中的評級圖譜對奧氏體晶粒進行評級。但是氧化法測試的晶粒度已經是樣品第二次奧氏體化的晶粒度，且保溫時間較長，導致晶粒長大，測試結果不準確。據此需要一種理想的解決方案。

　　本發明為了克服氧化法測試的晶粒度結果不準確的問題，提供一種回火屈氏體、馬氏體組織的原奧氏體晶粒度的腐蝕方法，樣品腐蝕的晶界較清晰，可以直接測試回火馬氏體、回火屈氏體組織的原奧氏體晶粒度，評級準確。

　　回火屈氏體、馬氏體組織的原奧氏體晶粒度的腐蝕方法，操作步驟包括：以回火屈氏體或馬氏體組織的原奧氏體為樣品，預處理后打磨拋光處理，放入腐蝕劑中腐蝕，待表面變黑后，用無水乙醇的清洗表面，吹干；所述腐蝕劑由飽和苦味酸水溶液、十二烷基苯磺酸鈉和飽和三氯化鐵水溶液組成。

　　作為優選，所述預處理的方法為：450-550℃下保溫3-6h后，迅速水冷。

　　作為優選，所述飽和苦味酸水溶液的制備方法為：將1000ml水和50g苦味酸混合煮沸，過濾去除雜物。

　　作為優選，所述腐蝕步驟具體為：用鑷子夾住試樣，完全浸入腐蝕液中并不斷攪動；侵蝕5-8min，至樣品表面變黑，取出試樣，用蘸有無水乙醇的脫脂棉擦去試樣表面的反應物，吹風機吹干即可在金相顯微鏡下觀察樣品的晶粒度。

　　十二烷基苯磺酸鈉在樣品表面的吸附力有限，緩蝕作用有限，為了使腐蝕后的晶界更明顯，本發明在樣品腐蝕前先進行表面處理。利用羧基硅烷偶聯劑對硅藻土進行改性，羧基硅烷偶聯劑遷移到粘接界面處產生偶聯作用，加熱固化后硅藻土表面帶上羧基，硅藻土又是多孔結構，比表面積大，兩者的粘結牢靠。樣品浸入其中，羧基和樣品表面的陽離子連接，之后樣品浸入腐蝕劑，硅藻土表面的羥基在酸性條件下被質子化帶正電，可以與十二電離成陰離子的十二烷基苯磺酸鈉反應。總體而言，改性硅藻土作為中間層起橋接作用，增加了樣品和十二烷基苯磺酸鈉的結合力，一方面硅藻土的多孔性，十二烷基磺酸鈉的吸附面積增大，另一方面硅藻土上的連接基團數量多，而且結合力度也強于之前的十二烷基苯磺酸鈉直接和樣品的結合力度。同時，因為硅藻土是疏松的孔質結構，所以只要控制好硅藻土的用量，并不會在晶界處產生過多的屏障，晶界處仍能被優先腐蝕。

　　作為進一步優選，初級處理液中改性硅藻土的濃度為0.4-0.6g/l。改性硅藻土覆蓋在樣品表面后，腐蝕劑腐蝕樣品需要穿過該層，因為硅藻土的孔徑會減慢腐蝕速度，所以需要控制改性硅藻土的用量，以免腐蝕時間過長影響效率。

　　圖1是實施例1得到奧氏體晶界圖。

　　下面通過具體實施例，對本發明的技術方案做進一步說明。

　　回火屈氏體、馬氏體組織的原奧氏體晶粒度的腐蝕方法，以回火屈氏體或馬氏體組織的原奧氏體為樣品，先進行預處理，500℃保溫4h后，快速水冷，再打磨拋光處理，然后用鑷子夾住試樣，完全浸入腐蝕液中并不斷攪動，侵蝕5min待表面變黑后，取出試樣，迅速用流水沖洗，并用浸有無水乙醇的棉球擦拭表面，吹風機吹干即可在金相顯微鏡下觀察樣品的晶粒度，得到圖1所示的奧氏體晶界圖。

　　對晶粒度進行截點法評級，得到的評級圖片如圖2所示，具體參數和結果見下表，可見利用本方法腐蝕的樣品腐蝕的晶界清晰，評級準確。

　　所述腐蝕劑的制備方法為：1)將1000ml水和50g苦味酸一起煮沸，用濾紙去除雜物后得苦味酸水溶液；2)將500ml水和50g十二烷基苯磺酸鈉一起煮沸，得十二烷基苯磺酸鈉水溶液；3)將500ml水和50g氯化鐵一起煮沸，得到飽和氯化鐵水溶液；4)將飽和苦味酸水溶液:十二烷基苯磺酸鈉:飽和三氯化鐵水溶液按40:5:2的質量比混合得到混合物。

　　所述腐蝕劑的制備方法為：1)將1000ml水和50g苦味酸一起煮沸，用濾紙去除雜物后得苦味酸水溶液；2)將500ml水和50g十二烷基苯磺酸鈉一起煮沸，得十二烷基苯磺酸鈉水溶液；3)將500ml水和50g氯化鐵一起煮沸，得到飽和氯化鐵水溶液；4)將飽和苦味酸水溶液:十二烷基苯磺酸鈉:飽和三氯化鐵水溶液按40:7:4的質量比混合得到混合物。

　　回火屈氏體、馬氏體組織的原奧氏體晶粒度的腐蝕方法，以回火屈氏體或馬氏體組織的原奧氏體為樣品，先進行預處理，500℃保溫4h后，快速水冷，再打磨拋光處理，然后浸入初級處理液中0.8h，最后放入腐蝕劑中腐蝕16min后表面變黑后，用浸有無水乙醇的棉球擦拭表面，吹風機吹干即可在金相顯微鏡下觀察樣品的晶粒度。

　　所述初級處理液的制備方法為：在3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷的0.3％wt乙醇水溶液中加入硅藻土，分散均勻后過濾，濾餅先在60℃干燥1.5h后，再在100℃干燥2h得改性硅藻土；改性硅藻土分散在稀鹽酸水溶液中，得到改性硅藻土的濃度為0.5g/l的初級處理液。

　　實施例1和2表明，利用本腐蝕方法可以方便、快速得到晶界清晰、評級準確的腐蝕晶界。實施例3和4多了用改性硅藻土處理樣品的步驟，腐蝕時間延長了10min，但是晶界更清晰。實施例5中硅藻土的濃度超出優選范圍，導致腐蝕時間延長了20min，但是對晶界的清晰程度影響不大，所以可以將改性硅藻土用量控制在合理范圍內，提高效率。